ЧЕСЯАЯ БИБЛИОТЕКА Советский патент 1969 года по МПК C07C409/04 

Гидроперекись третичного бутила находит широкое применение как инициатор свободнорадикальных . реакций н как нолунродукт з производстве других инициаторов, применяемых в процессах полимеризации, в частности, 7/7ег-бутилиербензоата.

Известеи способ получения гидроперекиси третичного бутила (ГПТБ) из изобутилена и 29-35%-ной перекиси водорода в ирисутствии избытка серной кислоты. Способ проходит в две стадии. На первой стадии реакцией изобутилена с серной кислотой получают трет-бутилсерную кислоту; на второй - перекисью водорода нревращают грег-бутилсерную кислоту в гидроперекись третичного бутила. Для процесса требуется свыше 2 кг H9S04 на 1 кг полученной ГПТБ и пониженная температура (до О-5°С). Цикл длится от 10 час до 1,5 суток. Получают смесь 70% ГПТБ и 30% перекиси трет-бутнла. Чтобы получить более чистую гидроперекись, используют 50%-ную иерекись водорода или проводят дополнительную очистку (переводят гидроперекись в натриевую соль; отделяют перекись грег-бутила и выделяют гидроперекись из водного раствора натриевой соли подкислеиием). Выход целевого прод,укта (считая на 100%-ный) не превышает 70%.

2

предлагается через смесь перекиси водорода и серной кислоты, взятых в молярном соотношении 1,2-1,5 : 1,0, нропускать изобутилен под давлением 0,03-1 атм и температуре 30- 50°С. Затем отделенный слой гидроперекиси 7/7ег-бутила стабилизируют, отстаивают и сушат. Весь цикл длится 2,5-4 час. Выход целевого продукта (считая на 100%-ный) 82-90%. Пример. В герметичный реактор с мешалкой, манометром, барботером, термогильзой и пароводяной рубашкой загружают 28- 32%-ную нерекись водорода и в течение 0,5-

1час при интенсивном перемешивании приливают к ней 92-96%-иую серную кислоту при температуре не выше 50°С. В полученную смесь при внешнем охлаждении и энергичном перемешивании барботируют изобутнлен (1 - 1,1 моль на 1 моль ) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 50°С, а в реакторе сохранялось давление изобутилена 0,3-1 ати. Подачу изобутилена прекращают при достижении заданного привеса (контроль по показанию газового счетчика или по увеличению объема реакциоиной массы, носледний в момеит окончания реакцнн должен составлять 2,2-2,3 первоначального объема смесн IloOi и noSOj). Время подачн изобутилеиа определяется интенсивностью охлаждения и избыточным давлением и равно 1,3-

ную массу перемешивают 0,5 час для стабилизации при 34-50°С, затем оставляют расслаиваться -на 0,5-1 час при температуре 20°С. Верхний слой гидроперекиси отделяют и пропускают через патрон с пракаленным NaaSOi.

Полученная гидроперекись грег-бутила содержит 4-8% перекиси грег-бутила и без дальнейшей очистки пригодна для использования в качестве инициатора свободнорадикальных процессов.

В таблице приведены условия и результаты 3 опытов.

Предмет изобретения

Способ получения гидроперекиси третичного бутила взаимодействием изобутилена с перекисью .водорода в присутствии серной кислоты с -последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта и упрошения технологии процесса, через смесь перекиси водорода и серной кислоты, взятых в молярном соотношении 1,2-1,5: 1,0, пропускают изобутилен под давлением 0,03-1 атм и температуре 30-50°С.