СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСИ И ГИДРОПЕРЕКИСИ г^ег-ГЕКСИЛА Советский патент 1966 года по МПК C07C179/06 C07C179/25 

Изобретение касается снособа получения перекиси и гидроперекиси грег-гексила алкилированием перекиси водорода г/5ет-гексилсерной кислотой.

Известно получение гидроперекиси третгексила с пркмесью перекиси взаимодействием 30%-ной перекиси водорода с диметилпропилкарбинолом в присутствии серной кислоты в качестве катализатора.

Предложенный способ отличается от известного тем, что 50%-ную перекись водорода подвергают взаимодействию с грет-гексилсерной кислотой, полученной из третичных изогексенов, а также тем, что в зависимости от продолжительности реакции получают гидроперекись или перекись трет-гексила.

Процесс ведут при температуре от - 10 до 30°С в течение 3 час для выделения перекиси и 6 час - для гидроперекиси трет-гексила.

образом расширяют сырьевую базу, повышают выход конечиого продукта и сокращают время реакции.

Пример 1. К. и2Q г (8 моль) 70%-ной серной кислоты при сильном перемешиваиии при температуре от - 2 до 3°С в течение 30 мин прибавляют 672 г димера пропилена, затем смесь перемешивают еще в течение 1 час. Образовавидуюся т/;ет-гексилсерную кислоту при - 10-0°Г. в течение 20 мин прибавляют к 510 г (9.4 моль) 56%-ной перекиси водорода, реакционную смесь энергично перемешивают еще в течение 2 час. После отделения верхний слой иромывают 3 раза по 200 мл водой, раствором бикарбоната натрия и снова водой. Получают 910 г гидроперекиси 7/7гг-гексила, содержащего 72% гидроперекиси, что соответствует 69%-ному выходу, считая на взятый в реакцию димер. После выделения щелочной экстракцией с носледующим подкислением и высушиванием сульфатом магния гидроперекись перегоняют при 50°С {7ммрт.ст.); п2цО 1,4195; df 0,8910.

Найдено, %: С 60,75; Н 11,90; О акт. 13,44.

СвНмОг.

Вычислено, %: С 60,98; Н 11,94; О акт. 13,51.

П р и м е р 2. К 670 г трег-гексилсерной кислоты, содержащей 3 моль димера пропилена, в течение 1 час при О-10°С прибавляют 98 г (1,44 моль) 507о-ной перекиси водорода, после чего смесь перемешивают еще в течение 6 час. Перекисный слой, содержащий, кроме перекиси, около 3% гидроперекиси г/7ег-гексила, промывают 4 раза по 200 мл ,,-ным раствором щелочи, затем несколько раз водой и высу1пивают. После перегоики при (5 мм рт. ст.) получают 230 г (79з/о) перекиси грег-гексила; п 1,4180; df 0,824. 3.4

Найдено, %: С 71,03; Н 12,86; . 7,58.расширения сырьевой базы и повышения выCisHaeOa.хода нродуктов, в качестве алкилируюш,его

Вычислено, %: С 71-23; Н 12,96; . 7,91.агента иснользуют т/ ег-гексилсерную кислоту

П р е д м е т и 3 о о р е т е и и я5 в течение 3 или 6 час соответственно.

1. Способ получения перекиси и гидропере-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

кисн трет-гексила алкилированием перекисииспользуют 50%-ную или более перекись воводорода, отличающийся тем, что, с цельюдорода.

184843

и процесс ведут при температуре от - 10 до