СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-БИC- Советский патент 1969 года по МПК C07C243/38 

Диацилгидразины на основе полияитрокарбоновых кислот, .в том числе и ароматических, изучены недо:статочно, чаще всего круг изучаемых кислот ограничивается мононитрокислотами. Наличие нигрогрупи в молекуле исходной кислоты создает известные трудности, так -как гидразин и его производные способны восстанавливать нитрогруипу в различных условиях. : 04NOg o.N-xf V- соз,гн цН2-ь Ciod - ч. NOa3srOa N,N - Бис-(2,4,6 - тринитробензоил) - гидразин синтезирован впервые и в литературе не описан. Исходные вещества для синтеза весьма доступиы. Пример. PaiCTBOp 1,4 г (0,005 жоль) 2,4,6тринитробензоилхло;рида и 1,4 г (0,005 моль} 2,4,6-тринитробензоилгидразида в 35 мл диоксана нагревают 2,0 час при 55-60° С. После охлаждения раствор выливают в 200 мл воды, осадок отфильтровывают, промывают горячей (50-60° С) .водой, спиртом и сущат.

Ы,М-Бис-(2,4,6-тринитробензоил) - гидразин быть использован для синтеза 2,5-дипикрил-1,3,4 - оксадиазола, а также гетероциклических соединений, красителей и биологически активных веществ.

М,Ы-Бис-(2,4,6 - тринитробензоил) - гидразин синтезируют 1взаимодействием 2,4,6-тринитробензоилгидразида с 2,4,6-Т1ринитробензоилхлоридом в растворе диоксана при 50- 60°С по схеме -0„К - 0-/ fOaЗ Оа Получают 1,92 г ( от теоретического) белого кристаллического порошка с т. пл. 244-245°С (из уксусной кислоты), хорошо растворимого в ацетоне, диоксане и плохо в воде, спиртах и бензоле. Найдено, о/о: С 32,83, 33,00; Н 1,30, 1,21; N 21,65,21,72. CiiHoNgOii. .Вычислено, о/о: С 32,94; Н 1,18; N 22,00. . НК-шектр ( 3344 (NH), 1728 и 1708 (СО), 1610 (ядро), 1560 и 1353 (NOa), 1246 (С-N). 34

Предмет изобретенияют взаимодействию с 2,4,6-тринитробензоилСпособ .получения Ы,Ы-бис-(2,4,6 - тринит-, 50-60°С с последующим выделением целеворобензоил) - гидразина, отличающийся тем, го продукта известными приемами. что 2,4,6-трииитробензоилгидразид подверга- 5

248697

хлоридом в среде диоксана при температуре