Способ получения активных красителей общей формулы п = 1 или 2 Советский патент 1977 года по МПК C09B49/04 

Предлагается способ получения новых активных красителей общей формулы RHsOgHN-ArCglrx, где R - остаток нигрозина; Аг - фенил или нафгил; : А - SOgCHgCH OSOiH или SOaHNCHaCHgOSOjH В Н,ОСНз,С,Н02СООН ОН; п - 1 или 2. Способ заключается в том, что для расширения ассортимента активны} красителей нигрозин (в виде основания или водорастворимый) подвергают взаимодействию с хлррсульфоновой кислотой и тионилхлоридом и на полученный сульфохлорид воздействуют амином формулы H N-ArC где А и В имеют указанные выше значения Активные красители, полученные по пред лагаемому способу, пригодны для крашения и печати целлюлозных волокон в серый цве Окраски очень прочны к воздействию света и мокрым обработкам. растворимого нигрозина (8,4 г 83%-ного) вносят в течение мин в 4G мл хлорсульфоновой кислоты при 20 С, По окончании прибавления температуру повышают до 35 С и прикапывают за 7-1О мин 3 мл гионилхлорида. Затем температуру повышают до 45 С и перемешивают 3 ч. Реакционную массу выливают на смесь льда (400 г) и хлористого калия (Ю г). Осадок сульфохлорида отфильтровывают, промывают 5%-ным охлажденным до 3-5 С раствором хлористого калия, тщательно отжимают, смешивают со 100 мл ледяной воды и приливают к нему охлажденный до 3-5°С раствор 6,2 г 100%-ного (6,5 г ) сернокислого эфира 3 -у5 -окснэтнлсульфокиланилина в 75 мл воды; рН 6,5-7,0 поддерживают добавлением 0,5 и. раствора едкого натра. Продолжительность реакции 10-12 ч. Образовавшийся краситель высаливают ЗО г хлористого калия, отфильтровывают и высушивают при 60 С. Он окрашивает хло№чатобумажную ткань и вискозу в серый цвет. 30 г полученного красителя растворяют в 1 л воды (45 С), добавляют 100 г мочевины, 2 г альгинага натрия (8%), 20 г кальцинированной соды. В этом растворе пропитывают образец хлопчатобумажной тка ни, отжимают на плюсовке, сушат при 7О С и подвергают термообработке в течение 4, мин при 145-150 С, затем промывают водой, мылуют и сушат. Образец ткан окрашивается в серый цвет. Краситель обпадает высокими копористическими показагелями. Образец хлопчатобумажной ткани печатают краской, содержащей (на 1 кг) следукьщие вещества, г: краситель 50, мочевину 50, кальцинированную соду 15, альгинатную загустку 685 и 200 мл воды, сушат при 70 запаривают в течение 10 мин при Г02 С, затем промывают водой, мыпуют и сушат. Попученные окраски обпадают высокой прочностью при мокрых обработках и при воздействии света. Пример 2. Краситель получают в условиях, указанных в примере 1, применяя вместо сернокислого эфира 3-Л оксиэтил- сульфониланилина сернокислый эфир-4- -оксиатилсульфониланилина. Окрашивает хлоп- Чатесумажно вЬлбкн6 и ВисКОЭу в серый цвет в условиях, описанных в примере 1. Окраски устойчивы к мокрым обработкам и свету. Пример 3. Краситель получают в условиях, указанных в примере 1, применяя 5,85 г (10О%-ного) нигрозина-основания (7,42 г 72%-ного) и сернокислый эфир 4- fi -окси11этилсульфонил-2-аминоанизопа. Окрашивает хлопчатобумажную ткань и виск зу в серый цвет. Окраски устойчивы к свет и мокрым обработкам. Пример 4, Краситель получают в условиях, указанных в примере 1, применяя нигрозин-основание и эфир 6-{/б-оксиэтиасульфамидо)-1-нафтипамина. Окрашивает хлопчатобумажную ткань и вискозу в серый цвет. Окраски устойчивы к мокрым обработкам. Пример 5. Краситель получают в условиях, указанных в примере 1, применяя сернокислый эфир 3- Ж -оксиэтилсупьфамидОанилина. Окрашивает хлопчатобумажную ткань и вискозу в серый цвет, окраски устойчивы к мокрым обработкам. Формула изобретения Способ получения активных красителей обшей формулы R- S02HN-Ar B n, где R -остаток нигрозина; AJ -фенип или нафтил; А - SOaCHaCH-jPSOgH или SOgHNCHjCHaOSOjH i: В -H,OCHj,Cf,NO2,COOH, ОН; п - 1 или 2, отличаю ш ийс я тем, что, с целью расширения ассортимента активных красителей, нигрозин растворимый или в виде основания подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой и тионилхлоридом и полученный при этом сульфохлорид нигрозина обрабатывают амином общей формулы где А и В имеют указанные значения, с последующим выделением целевого продукта известным способом.