Способ получения моноазопигментов для текстильной печати Советский патент 1985 года по МПК C09B29/08 

00 00

ел Изобретение относится к органическим пигментам, в частности к способам получения азопигментов, исполь зуемыл в жидких высококонцентрирован ных композициях для текстильной печати. Целью изобретения является повышение дисперсности пигмента, чистоты оттенка и упрощение технологического процесса. В качестве поверхностно-активного вещества при получении моноазопигмен тов согласно, предлагаемому способу используют оксиэтилированные алкилфенолы с числом углеродных атомов в алкильной части 8-10 и с 6-12 окси этильными группами, имеющие температуру помутнения 55-90 С, Концентрация поверхностно-активного вещества составляет 5-7 мас.%, его добавляют в смеси с азосоставляющей. Пример 1.8,1г (0,05 моль) 2,5-дихлоранилина размешивают в течение 10 мин со 160 МП горячей воды при , затем приливают 24 мл 33%-ного раствора соляной кислоты и . продолжают размешивание 15-20 мин д образования прозрачного раствора. Полученный раствор выливают при раз мешивании на 280 г льда и при темпе ратуре не выше 2° приливают раство 3,5 г (0,05 моль) нитрита натрия в 5,5 мл воды. Диазораствор размешивают 1 ч при температуре не вьшге К 410 мл воды добавляют- 4,1 (0,102моль) дкого натра, 13,05 г (0,044 моль) 0-анизидида-/з-оксинаф тойной кислоты, нагревают до получе ния прозрачного раствора. Затем при ливают 40 МП воды, охлаждают до 50 и добавляют 0,65 г препарата ОП-7 (5% от веса азосоставляющей). К диазораствору при температуре около приливают 12 мл ,40%-ного раствора ацетата натрия до рН 1 и п готовленный раствор азосоставляющей После придачи азосоставляющей темпе ратура в реакционной массе 25-20 С, рН 3,5-4,0. Массу размешивают в течение 1 ч, нагревают до 70 С, фильтруют при этой температуре и промывают горячей водой с температурой . Получают 21,9 г (100%-ного) пигмента ярко-красного цвета, пригодного для приготовления жидких : 40-45%-ных композиций для текстильной печати. Выход 94% от теории. 1 62 Пример 2. Смесь 7,3 г (0,048 моль) З-нитро-4-аминотолуола, 40 МП воды и 13,4 мл 27,5%-ного раствора соляной кислоты размешивают 2 ч, добавляют 47 мл воды и охлаждают до О + . Приливают раствор 3,34 г- (0,0484 моль) нитрита натрия в 5 мл воды. Диазораствор размешивают в течение 1,5 ч,а затем фильтруют. 8,45 г (0,0477 моль) анилида ацетоуксусной кислоты размешивают в 90 мл воды и 4,9 мл 40%-ного раствора едкого натра в течение 30 мин до полного растворения. К раствору добавляют 0,59 г препарата ОП-7 (7% от веса азосоставляющей). Полученньш раствор натриевой соли анилида ацетоуксусной кислоты быстро вьшивают в смесь, содержащую 135 мл воды, 4,5 мл укусусной кислоты и 1,36 г карбоната натрия. рН смеси перед придачей раствора анилида ацетоуксусной кислоты должно быть 3,8-4,0, после придачи он возрастает до 5,6-6,2. К полученной суспензии азосоставляющей приливают раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в массе не появился избыток диазосоединения. Температура сочетания 20-22°С, рН среды 5,6-6,2, время сочетания 30-50 мин. По окончании сочетания реакционную массу нагревают до 70°С, фильтруют при этой температуре и горячей водой с темперапромываюттурой . Получают 13,78 г (100%-ного) пигмента желтого цвета, пригодного для приготовления жидких 40-45% композиций для текстильной печати. Выход 92% от теории. Пример 3. Смесь 6,3 г (0,375 моль) З-нитро-4-аминоанизола, 80 мл ВОДЫ;и 11 мл 27,5%-ного раствора соляной кислоты размешивают в течение часа, добавляют 80 мл воды и 60 г льда и по достижении температуры О + 2 С приливают раствор 2,6 г (0,0377 моль) нитрита натрия и 4 мл воды. Температура возрастает до 1012 С, Диазораствор размешивают в течение часа при этой температуре, а затем фильтруют, предварительно охладив до 2 + . 8,45 г (0,0384 моль) 4-карбамоиланилида ацетоуксусной кислоты размешивают в 150 мл воды и 4 г 40%-ного раствора едкого натра в течение часа

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЗОПИГМЕНТОВ ДПЯ ТЕКСТИЛЬНОЙ ПЕЧАТИ сочетанием предварительно продиазотированных ароматических аминов бензольного ряда с азотолами и анилидом ацетоуксусной кислоты в присутствии поверхностно-активного вещества с последующей фильтрацией реакционной массы при повышенной температуре, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения дисперсности пигмента, чистоты оттенка, упрощения технологического процесса, в качестве поверхностно-активного вещества используют оксиэтилированные алкилфенолы с числом углеродных атомов в алкильной части 8-10 и с 6-12 оксиэтильными группами и с температурой ; помутнения 55-90 С, поверхностно-активное вещество добавляют -.в смеси с азосоставляющей при концентрации его 5-7 мас.% и процесс фильтрации ведут при температуре на 5-10 С выше S температуры помутнения поверхностно(Л активного вещества с последующей промывкой при той же температуре.