СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЗОПИГМЕНТА РОЗОВОГО «С» Советский патент 1968 года по МПК C09B29/02 C09B29/20 D06P1/44 

Известен способ получения моноазопигмента розового «С путем сочетания диазотированиого З-амино-4-метоксибензанилида с 5-хлор2,4 - диметоксиаиилидом - 2,3 - оксинафтойной кислотой с .последующим выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией, лромьгакой и сушкой.

С целью улучшения качества пигмента и придалия ему стойкости к органическим растворителям, предлагается проводить сочетание в .присутствии поверхностн0-активных веществ - препарата ОС-20, эмульфора ФМ и этилцеллозольфа (моноэтилового эфира этиленгликоля) и дальнейшим нагреванием .полученной при этом суспензии пигмента IB .присутствии эмульфора ФМ.

Пример. 2,45 г З-амино-4-метоксибензанилида размешивают в течение 0,5 час с 3,4 мл (0,31 г-моль) 28 /о-ной соляной кислоты и 16 мл воды. Образовавшуюся суспензию хлоргидрата разбавляют 8 мл воды, охлаждают до 5°С и диазоти|руют, прибавляя 1,4 мл (40%) раствора нитрита натрия. По окончании приливания последнего размешивают 15-20 мин, а затем фильтруют. Перед сочетанием избыток азотистой кислоты снимают амидосульфоновой кислотой. Выход диазосоединения 98 а/о 3,7 г (0,01 г-моль) азотола растворяют в 2 г 40о/(-.ного раствора едкого натра, 50 мл воды и 4 мл этилщеллозольфа.

В отфильтрованный раствор натриевой соли азотола добавляют 0,1 г препарата ОС-20, охлаждают до 0°С и подкисляют 2 мл (95Vo) уксусной кислоты, разбавленной 2 мл воды, до рН реакционной смеси 5-6. В суспензию азотола добавляют 0,05 г эмульфора ФМ в 2 мл воды, размешивают 1 час и приливают в течение 2-2,5 час раствор диазосоединения с та«им расчетом, чтобы в реакционной смеси

:не держался долго его избыток. Тем.пература сочетания 35-40°С рН при сочетании должно быть в пределах 5,5-3. По окончании приливания раствора диазосоединения в суспензию пигмента вносят 0,05 г эмульфора ФМ и

продолжают размешивать в течение 1 час при температуре сочетания. Затем повышают температуру до 96-97°С и размешивают 1 час при этой тем.пературе. Полученный .пигмент фильтруют, промывают водой от водорастворимых солей и сушат при 40-50°С. Получают 5,84 г сухого пигмента.

Предмет изобретения

25

Способ получения моноазопигмента розового «С путем сочетания диазотированного З-амино-4-метокси.бензанилида с 5-хлор-2,4диметоксианилидом-2,3-оксинафтойной кислотой и выделением целевого 1Продукта извест3ным способом, например фильтрацией, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества пигмента и придакия ему стойкости к органическим растворителям, сочетание ведут в присутствии поверх-5 . 4 ностногактивных веществ - препарата ОС-20, эмульфора ФМ и этилделлозольфа (моноэтнлового эфира этиленгликоля)-и дальнейшим налреванием .полученной при этом суспензии пигмента в присутствии эмульфора ФМ.