СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВПр ПЛТГ:ГГНО- ^р1'^ ИХЛИ^ЕСаАй ^^ \БИБЛИОТЕКА\ Советский патент 1969 года по МПК C08G69/26 C08G69/32 

Изобретение относится к области произвол-боновой кислоты н различных алифатических

ства термостойких полимеров.и ароматических диаминов.

По предлагаемому способу полиамиды полу-Процесс синтеза полиамидов идет но слечают межфазной поликонденсацией дихлоран-дующей схеме:

гидрида а,а-дихлордибензилбензол-4,4-дикар-5

оо

11 11

л di-c- -dH- 7 t;H C -t i+j;vHj ;-j -3aKit 2нсл-

cii6а

, оо

З-V H-CZ-V- - CrV - H-Jt-3 H +4IXKC1

11 -|л

С1da

Диамины могут применяться ,в виде оснований или в виде солей - дигидрохлоридов. При проведении поликонденсации на границе раздела фаз могут применяться различные растворители и эмульгаторы, что отражается в первую очередь на выходе и молекулярном вех;е (характеристической вязкости) полиамидов. В качестве акцептора хлористого водорода может применяться едкий натр, едкий кали -ИЛИ сода.

В качестве растворителей для хлорангидриДа а,сб-дихлордибензилбензол-4,4-дикарбонозой кислоты испытаны тетрагидрофуран, метиленхлорид, хлороформ, циклогексанон, анизол, /г-ксилол и бензол.

Лучшие результаты по выходу полиамидов и по вязкости получают при использовании тетрагидрофурана, бензола и «-ксилола. По ИК-снектрам в полиамидах обнаружены полосы поглощения, характерные для кристаллической фазы в области 840-850 см и в незначительном количестве проявляются полосы поглощения в области 1022-1024 , отвечающие аморфной фазе. Полиамиды на ИК-спектре обнаруживают две четкие полосы поглощения в области 718 и 744 см, характерные для связи С-С1.

25 мл воды, 0,614 г (0,0025 моль) дигидрохлорида декаметилендиамина и 0,621 с(0,011 моль) КОН. Затем, интенсивно перемешивая, по каплям двумя порциями в течение 15 мин прибавляют 1,108 г хлорангидрида а,а - дихлордибензилбензол-4,4-дикарбоновой кислоты (98% хлорангидрида к загрузке) в 22 мл тетрагидрофурана при температуре реакционной смеси 2-ЗС.

Вторая порция хлорангидрида 0,0452 г (4% к загрузке) в 3 мл тетрагидрофурана добавляется спустя 5 мин после введения первой. Реакционную смесь перемешивают 30 мин при температуре 2-3°С и 30 мин при комнатной температуре.

Полиамид осаждается в виде белой волокнистой массы. Затем его отфильтровывают, промывают горячей водой, спиртом, эфиром и сушат при 100-120°С в вакууме. Получают 1,1 г полиамида. Выход от теории 95,5%, т. пл. 320-330°С, характеристическая вязкость 0,5%

раствора полиамида в ж-крезоле 0,6 (измерена при 20°С).

Пример 2. Аналогично примеру 1 получают полиамиды с дигидрохлоридами этилендиамина, гексаметилеидиамина, л-и/ж-ксилилендиамина и ж-фенилендиамина. Характеристика полученных полиамидов приведена в таблице. При нагревании полиамидов выше температур плавления они отверждаются за счет взаимодействия между атомом хлора и водородом иминогруппы.

Предмет изобретения

Способ получения полиамидов путем поликонденсации дихлорангидридов дикарбоновых кислот и диаминов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких полимеров, в качестве дихлорангидрида дикарбоновой кислоты применяют дихлорангидрид а,а-дихлордибензилбензол-4,4-дикарбоноБой кислоты.