Изобретение относится К новому «е аписанному в литературе способу совместного получения аминопроизводных метакрилояитрила, в частности р-аминоизобутиронит,рила, р,раминодиизобутиронитрила и р,Р ,Р -аминотриизобути ронитр.ила.
Аминопроизводные метакрилонитрила -находят арименение в качестве поверхностно-активных 1веществ.
Предлагаемый юпосо-б заключается в том, что Метакриланит.рил подвергают взаимодействию с .водным раствором аммиака В при сутствии щелочных катализаторов (едкие кали, натр или литий) при температуре 150-- 200°С, предпочтительно 170-175°С, парциальном давлении исходных .компонентов 5- 8 ата и моляр.ном соотношении метакрилояитрила к NHs, равном 1:1 - 10.
Опыты .проводят В ампуле из нержа:веющей стали лри вышеуказанных условиях в течение 1,5-2 час. Концентрация одного из исходных компонентов - водного раствора аммиака 5-50 вес. о/о.
При этом получают следующие выходы (при конверсии метакрилонитрила порядка 75-90 вес. о/о) целевых продуктов, вес. о/о: р-а.миноизобутиронитрил75-80
При увеличении концентрации -водного раствора аммиака и молярного соотношения аммиака к метакрилонитрилу увеличивается выход р-аминоизобутирони.трила.
Продукты реакции выделяют разгонкой при о-статочном давлении О-10 мм рт. ст. и температуре 81-120°С.
Константы синтезированных продуктов приведены в табл. 1 и 2.
Таблица 1
15
20
25
Пример 1. К 57,7 г исходной смеси, содержащей 6,7 г метакрилонитрила и 51 г 20о/оного раствора аммиака при молярном соотно30 щении нитрила метакриловой «ислоты к.ЫНз,
Физико-химические константы и анализ аминопроизводных метакрилонитрила
Таблица 2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения насыщенных алифатических аминов | 1972 |
|
SU496717A3 |
| Способ получения цис-1-винилселено-1-бутен-3-ола | 1981 |
|
SU1122650A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАПАТОВ | 1971 |
|
SU294324A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ |3-АМИПОИЗОБУТИРОНИТРИЛА | 1972 |
|
SU327185A1 |
| Способ получения полиаминов с простыми эфирными группами | 1976 |
|
SU685143A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н-АЛКИНОВ-1 С ЧИСЛОМ УГЛЕРОДНЫХ АТОМОВ ОТ 5 ДО 12 | 1984 |
|
SU1218633A1 |
| Способ получения динитрила метилянтарной кислоты | 1967 |
|
SU247942A1 |
| Способ получения эфиров гетероциклических карбоновых кислот | 1967 |
|
SU574151A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТ-1-ИЛАМИНА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ | 1998 |
|
RU2147573C1 |
| Способ получения изохроманов | 1975 |
|
SU584777A3 |
равном 1 ; 6, добавляют 0,2 г чистого едкого кали. Исходную смесь ломещают в амтулу, которую нагревают при .помощи электрической печи и лодаерживают в течение 2 час при температуре 170-175°С и ларциальном давлении исходных компонентов 5-8 ата. Затем реакционную юмесь охлаждают до комнатной температуры, лосле чего подвергают химическо1му аиализу. Продукты реакции выделяют при остаточном давлении О-10 мм рт. ст. и температуре 81-120°С.
Выходы целевых продуктов (при конверсии метакрилонитрила 79,2о/о) следующие, г (вес. о/о):
:р-аминоизобутиронитр.ил5(74,3)
Р.Р-амилодиизобутиронитрил 2,1 (17,4) р,Р ,Р -амИ|НОтриизО бутиронитрил 1,3 (7,45) Пример 2. К 74,7 г исходной смеси, содержащей 6,7 г метакрилонитрила и 68 г 250/о-ного водного раствора аммиака -при молярном соотношении метакрилонитрила к
NHs 1:10, добавляют 0,7 г чистого едкого кали. Процесс осуще1ствляется три условиях, аналогичных условиям примера 1. При этом выходы продуктов (три конверсии метакрилонитрила 82о/о) следующие, г (вес. ):
р-ами«оизобутиронитрил 5,5 (79,8)
Р,р-аминодиизобутиронитрил 2 (13,1)
р,Р ,Р -аминот1риизобутиронитрил 0,9 (5,02)
Предмет изобретения
Способ получения моио-, ди- и триамииопроизводиых метакрилонитрила, отличающийся тем, что, метакрилонитрил подвергают взаимодействию с водным раствором аммиака в автОКлаве в присутст1вии гидроокиси щелочного металла, взятого в качестве катализатора, при температуре 150-200°С, предпочтительно 170- 175°С, с последующим выделением целевых Продуктов известными приемами.
