СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ |3-АМИПОИЗОБУТИРОНИТРИЛА Советский патент 1972 года по МПК C07C255/27 

Изобретение относится к способу получения амннопронзводных метакрилоиитрнла, в частности р-амипоизобутиронитрила. Известен способ получения р-ам И10изобутироиитрила взаимодействием метакрилонитрила с водным раствором аммиака в ирисутствии щелочных катализаторов при температуре 150-200°С и продолжительности опыта 1,5- 2 час. Выход р-аминоизобутирони1рила 79,8%. Недостатками известного способа являются высокая температура и большая продолжительность процесса, сложность технологической схемы, связа 1ная с разделегшем смеси, получающейся в процессе. Целью изобретения является устранение указанных недостатков, что достигается нроведением процесса при температуре 90-120°С, желательно 100-105°С; при этом ироисходит присоедииенне аммиака в 30-60%-ном водном растворе к метакрилоннтрнлу по месту двойной связи без катализатора, что иозволяет получить р-аминоизобутиропитрил с выходом 92% при селективности процесса 97%. Пример 1. К 100,5 г метакрилонитрила добавляют 127,5 г 40%-ного водного раствора аммиака. При этом моляриое соотношеиие метакрилонитрила и аммиака составляет 1:2. Смесь помещают в автоклав (емкость 1000 мл) и оныт проводят при 100°С в течение 60 мин. После охлаждения автоклава продукт реакции выгружают и иодвергают перегонке при атмосферном давлении. Остаток после перегонки состоит из р-амниоизобутироннтрила с незначительной нрнмесью иолимера. Его подвергают разгонке в вакууме в токе азота. При этом получают 90,9 г р-аминоизобутиронитрила. Выход составляет 82,8% при 92%-ной селективности но исходному метакрилонитрилу. Пример 2. Опыт проводят аналогично оннсанному в нрнмере 1. К 80 г метакрилонитр1 ла добавляют 203 г 40%-иого водного раствора аммиака, моляриое соотношение метакрилонитрила и аммиака 1:4. Смесь номещают в автоклав (емкость 1000 мл) и нагревают в течение 45 мин нри температуре 100°С. По окончании опыта смесь охлаждают и удаляют избыток: аммиака. Реакционную массу концентрируют при-100°С (760 мм рт. ст.) и темиературе баип 120°С. При этом получают 93 г р-амииоизобутиронитрила (92% от теоретического), селективность процесса 97%.

Найдено, %: С 56,85; N 33,15; Н 9,5. Вычислено, %: С 57,1; N 33,33; Н 9,52.

Полученный р-амнноизобутиронитрил характернзуется следующимн параметрамн: т. кнн, 90-91°С (4 мм рт. ст), т. кин. 184°С

d|° 0,9208; (760 мм рт. ст.); п 1,4360; MR: найдено 24,1, вычислено 23,9.

ИК-спектр .нодтверждает

образование 10 |3-аминонзобутнронитрила.

Предмет изобретения

1.Снособ нолучения |3-аминоизобутиронитрила нутем взаимодействия водного раствора аммиака с метакрилонитрилом при повышенной темнературе, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, нроцесс нроводят нрн темнературе 90-120°С.

2.Способ по Н. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 100- 105°С.