Предлагаемое изобретение относится к синтезу алифатических нитрилов, в частности динитрила метилянтарной кислоты.
Известен метод получения динитрила метилянтарной кислоть по авт. св. 222366 взаимодействием метакрилонитрила с синильной кислотой при 40-250°С и давлении 0-40 ата в присутствии катализатора гидроокиси щелочного или щeлoчнo земельного металла.
Недостатком известного метода является применение в качестве катализатора 20%-ного водного раствора едкого кали, а также проведение процесса при высокой теглпературе и продолжительности, вследствие чего выход целевого продукта уменьшается за счет образования побочных продуктов, таких как димер метакр тонитрила, кротононитрил и кокс.
кроме того, непрореагировавший метакрилонитрил образует с водой, содержащейся в системе, неразделимую азеотропную смесь.
Найдено, что применение в качестве катализатора безводных гидроокисей щелошгых металлов, в частности едкого кали и едкого награ, способствует уменьшению образования побоч1гы.ч продуктов и неразделимой азеотропной смеси метакрилонит рила с водой, а также сокращению продолжительности опыта до 30-120 мин и снижению темпера туры до 100-1 . Процесс синтеза динитрила метилянтарной кислоты проводят в автоклаве ка чающегося типа при парциальном давлении исход:ных продуктов 2-5 ата.
Пример. Исходную смесь, состоящую из :20,1 г метакрилоннтрила, 4,05 г синильной кислоты; 0,242 г едкого кали (соотношение метакрило|нитрШ1а и синильной кнслоты равно 2:1) поме-, |щагот в ампулу, снабже}шую злектрической печыо |и термопарой. Данную смесь нагревают в течение 30-120 мин при 100-115С и.парциальном давле нии исходных компонентов, равном 2-5 ата. За|тем реакционную смесь охлаждают до комнатной /температуры и подвергают химическому анализу. После вакуумной разгонки выделяют 13,98 г динитрила метилянхарной кислоты, что соответству;ет выходу 95-96% при 100%-ной конверсии си;нипьной кислоты. При этом образуется незначительное количество кокса (1-1, 5% по весу). Сня: тезированный динитрил метилянтарной кислоты подвергают элементарному (по методу Дюма) и физико-химическому анализам. Чистоту полученного динитрила метилянтарной кислоты определяют по ИК-спектру. В таблште приводятся данные анализов.
3 7 г безводного едкого кали, (соотношение метакрилонитрила и синильной кислоты 2 : 1) помещают в автоклав качающегося типа, снабженный электрической печью и термопарой. Далее процесс
осуществляю аналотчно указанному в примере I. Данные по выходу, селективности, а также результаты соответствующих анализов полностью совпадают с указанными в примере 1.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОЭФИРАКРИЛАТОВ | 1972 |
|
SU328122A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯN- | 1972 |
|
SU327179A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ | 1968 |
|
SU218881A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ, СОДЕРЖАЩИХ ЦИАНОГРУППЫ | 1993 |
|
RU2068429C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯМОНО-, | 1969 |
|
SU250123A1 |
| БА..;^''?^'•i5"?>&V^ST|:;:ГйУй | 1973 |
|
SU386516A1 |
| Способ получения полиаминов с простыми эфирными группами | 1976 |
|
SU685143A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-ДИАЛКОКСИБЕНЗИЛЦИАНИДА | 1998 |
|
RU2149868C1 |
| Способ получения производных 1-/3-(3,4,5-триметоксифенокси)-2-пропил/-4-арилпиперазина | 1978 |
|
SU893133A3 |
| Способ получения адипонитрила | 1977 |
|
SU677650A3 |
63,1 6,47 30,1524,78 63,8 6,38 29,8 24,92
Р о рмула изобретения
Способ получения динитрила метилянтарной кислоты по авт. св. № 222366, отличающ и и с я тем, что, с целью упрощения про веде-1 ния процесса и повыщения выхода целевого продукта, применяют безводную гидроокись щелочного металла. 93,89 94,0 252-256 12 1,423 0,9715 135-145 (20)
