Способ получения поверхностно-активной добавки к электролиту ванн хромирования Советский патент 1977 года по МПК C25B3/08 C07C143/70 

Изобретение относится к области получения поверхностно-активной добавки к электролиту ванн хромирования. Предлагаемый способ заключается в том, что технический этилбензолсульфофторид, содержащий 85% -Tt- и о-изомеров, подвергают электрохимическому фторированию и получен ный при этом сырой продукт гидролизуют едким кали. Добавка, полученная предложенным способом, увеличивает время работы электролита по сравнению с известными добавками, например перфтор-4-этилциклогексансульфонатом калия, в три раза. Электрохимическое фторирование. Электрохимическому фторированию подвергают смесь изомеров из 85% п- и 15% -о-этил- бензолсульфофторида, образующуюся прнсульфофторировании этилбензола фторсульфоновой кислотой. Процесс проводят при анодной пло ности тока О,О4 . Электролит интеисивно перемешивается за счет внешнего эрлифта. Концентрацию органических веществ (75% этилбензолсульфофторида + 25% бутил меркаптана ) в электролите поддерживают постоянной и равной примерно 8%. Из 19 г этклбензолсульфофторкда получают 5О г сырца, который, по данным газожидкостной хроматографии, содержит, %: 46-50 ,P,SO,P; 8-10 CFjCgF oSOj F; 6-10 ,,SOgF; 20-22 C.,F,., 2-8 S Гидролиз. A. Сьфой продукт электрохимиеского фторирования подвергают ректификаии и получают CgF5C6F pSO.,F-, т.кип. 150-15 2с, 1,320 (Литер атурные данные для п-изомера: т.кнп. 151°С, tri 1.321). Выделенный сульфофторид обрабатьтают 20-40%-ным раствором едкого кали при 85-95 С в течение ЗО час. По охлаждении до комнатной температуры выпавшую соль отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 80-100 С. Из 100 г ректификата получают 57,6 г К-соло. 34

Найдено, %: С 18,9; F 56,2; 8 6,3.Формула изобретения

GgF gSOjK.

Вычислено, %: С 19,2; F 57,0; S 6,4.Способ получения поверхностн -активной

Б, Аналогично подвергают гидролизу сы-добавки ж электролиту ванн хромирования,

рой продукт электрохимического фторирова- 5отличающийся тем, что техниния без ректификации. Негидр олизующиеся ве-ческий этилбензолсульфофторид подвергают

щества отгоняют. Из 100 г сырца получаютэлектрохимическому фторированию и получень

40 г негидролизующейся части и 40 г К-со- ную реакционную массу гидролнзуют едким лей.

250131