СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКТАМОВ Советский патент 1969 года по МПК C07D201/04 

Данное изобретение относится к области получения лактамов, которые являются важным сырьем для получения синтетических волокон.

Известен Опособ получения лактамов путем каталитической перегруппировки циклокетоксимов в газовой фазе при повыпленных температуре (200-400° С) и давлении. В качестве катализатора используют, например, силикагель, окись алюминия, фосфорную кислоту, окись бора, окислы олова, титана.

Выход продукта, 84%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют смесь из триоксибора или борной кислоты с сульфатом, сульфитом или фосфатом одного из элементов П основной группы периодической системы или со смесями их.

Это позволяет увеличить выход продукта до 96-98%.

Перегруппировку оксимов целесообразно проводить при давлении до 1000 мм рт. ст. и при температуре предпочтительно 220 и 380° С. Выгодно применять водосодержащий оксим или во время перегруппировки оксима пропускать лад катализатором водяной пар. Парообразный оксим в случае .надобности

в смеси с другими газами - азотом, водородом, метаном и водяным паром при указанных выше условиях приводят в соприкосновение с катализатором. Взаимодействующий с

катализатором оксим может быть однако также в твердой или в жидкой форме. Катализатор может быть расположен как неподвижным, так и вихревым слоем. Время пребывания оксима у катализатора должно составлять 0,1 -10 сек. Если активность катализатора уменьшается, ее можно восстановить путем обжигания катализатора в окислительных газах. Обычно обл игание катализатора требуется только после того, как с 1 вес. ч. катализатора перегруппированы от 5 до 10 вес. ч. оксима.

Способ пригоден для перегруппировки циклоалканоноксимов с 5 до 12 атомов углерода в кольце в соответствующие лактамы. Примеиены могут быть, например, циклопентаноноксим, циклогексаноноксим, метилциклогексаноноксим и циклодеканоноксим.

Пример 1. 70 вес. ч. СаПРО4 хорошо размешивают с 120 вес. ч. НзВОз и разминают с

некоторым количеством воды в смесителе. Образовавшуюся массу просушивают при 110° С и затем в течение 3 час обжигают при