Способ выделения 1,1,3-трихлорацетона Советский патент 1977 года по МПК C07C49/16 

Изобретение относится к способу выделения 1,1,3-трихлорацетона, который находит применение в пронЗБОдетве фолиевой кислоты. Фолпевая кислота является ценным вптамином.

Известен способ выделения 1,1,3-трихлорацетона иуте.м вакуумной ректификации продуктов хлорирования ацетона.

Иредложен новый способ выделения 1,1,3трихлорацетоиа путем обработки хлорированных продуктов ацетона водой или растворами разбавленных 1 1ииеральных кислот, например liCI, H2SO4, в соотношении 1 : 1-4 отделением полученного раствора гидрата 1,1,3-трихлорацетона обычным отстаиванием с последующим выделением конечного продукта высаливанием солями, нанример NaCl, Na2SO4, СаСЬ, или концентрированными минеральными кислотами, наиример НС1, H2S04.

Пример. 500 мл продуктов хлорирования ацетона с уд; вес. 1,478 тщательно встряхивают в делительной воронке с 1250 мл воды, содержащей 0,5% хлористого водорода. Смесь отстаивают 30 мин и нижний органический слой отделяют от водного раствора гидрата трихлорацетона. По.чучают 1460 мл растнлра, содержащего 193,8 г/л 1,1,3-трихлорацетона. Выход 1,1,3-тр11хлорацетона в водном растворе 38,3% от веса хлорнродуктов.

солн. Смесь прп перемещивании подогревают до 50-60°С и после растворения всей солн переливают в делительную воронку. После охлаждения раствора до комнатной темнерагуры отстоявщийся нижний ограннческий сло11, представляющий собой 1,1,3-трихлорацетон, отделяют от раствора поваренной соли н взвешивают. Получают 94,6 г 1,1,3-тр11хлорацетона с уд. вес. (при 20°С) 1,5355, коэффициентом

рефракции 1,48/4 и содержанием органического хлора 65,8%.

Выход 1,1,3-трихлорацетона, выделенного высаливаипе.м, 37,4% от веса хлорнродуктов. 500 мл водного раствора насыщают газообразным хлористым водородом до тех иор, пока содерл ание НС1 в растворе не достигнет 20,5%. Раствор переливают в делительную воронку и после отстаивания в течение 40 мин выделяют 93,8 г 1,1,3-трихлорацетона

с теми же показателями.

При вакуумной ректификации 100 мл тех же продуктов хлорирования ацетона количество трихлорацетоновой фракции составляет 53,3 г, что соответствует выходу продукта 36,1% от

веса хлорпродуктов.

Ф о р М у л а и 3 о б ) е ) е н и я 3 ющийся тем, что, с целью упрощения технологин процесса, хлорированные продукты с удельным весом 1,3-1,6 обрабатывают водой или растворами разбавленных минеральных кислот, например НС1, H2SO4, в соотношении5 1 : 1-4, отделяют полученный раствор гидра4та 1,1,3-трихлорацетона обычным отстаиваннем, выделяют конечный продукт высаливанием коицентрированными кислотами, например НС1, H2SO4, или солями, например NaCl, NagSO, СаСЬ.