СПОСОБ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Советский патент 1969 года по МПК C25D3/20 C25D17/02 C25D17/10 

Предложен способ получения .железа вькОкой степени чистоты в форме монокристаллов путем электролитического осаждения.

Известны способы электролитического рафинирования железа, ПО которым катодный продукт Получается в виде порош:ка или в форме поликристаллическюго материала.

Однако с иомощыо известных способов невозможно достигнуть желае1мой степени чистоты, так как при этом работают с добавками проводящей соли, а также не уделяют внимания чистоте материалов ячейки, электродов и электролита.

Кроме того, .при осаждении порошка и иоликристаллического материала происходит добавочная адсорбция загрязнений на поверхности и границах кристаллов.

При применении предлатаемото способа можно получать л елезо высокой степени чистоты в фар1ме монокристаллов путем электролитического осаждения. Особое внимание уделяется чистоте материалов ячейки, электродов :И электролита. В зависимюсти от режима элект ролиза - температуры и плотности тока - предложенный способ дает возможность получать монокристаллы железа на поликристалличеоком материале, а также осуществлять эпита1ксическое наращивание железа на монокристаллах железа, полученных предшествующим эле1ктролитическим осалсдением или

Другим путем. По предложенному способу получают железо высокой степени чистоты с общим содержанием примесей не более 10зо/о, при выходе по току почти lOQo/o. Процесс осаждения проводят из кислого водного железосодержащего раствора при кондентрации железа 10-400 , преимущественно при рН 1,5-4,5, три температуре электролита 20- 320°С и при плотностях тока 0,05-400 а1дм.. Температуру электролита для монокристаллического осаждения железа на монокристаллах железа поддерживают от 20 до 150°С, преимущественно 50-125°С, а для получения монокристаллов железа на поликристалличейком катодном материале поддерживают от 100 до 320°С, преимущественно 125-190°С. Моножристалличеокое осаждение железа на монокристаллах железа проводят преимущественно при плотностях тока 0,3-8 а/дм, а получение монокристаллов железа на поликристаллическом катодном материале проводят преимуществено при плотностях тока 10- 200 й/(Эж2.

Ячейку для электролиза при высоких температурах оформляют в виде автоклава или ее помещают в автоклав. кируют кислотостойким материалом. Токовводы изготавливают из чистого железа, платииы или другого металла, устойчивого в электролитах, а изоляцию изготавливают из синтетического мате|риала, преимущественно тефлона. В качестве катодного материала применяют железо, ллатину или другой металл, устойчивый в электролитах, или монокристаллы железа. Аноды изготавливают цилиндрическими 10 из железа. В качестве электродного материала иопользуют лредварительно очищенное железо, преимущественно электролитическое железа и чистое спеченное карбонильное железо. Используемый электролит приготавливают путем растворения чистого железа или очищают приготовленный элект1ролит согласно известным |способаим. Для защиты от окислеНИИ ячейку продувают обедненным или сво- 20 бодным от кислорода инертным газом, а 1при высоких температурах с ломощью этого инерного Газа в ячейке устанавливают необходимое давление. Предмет изобретения 1. Способ электролитического осаждения железа, отличающийся тем, что, с щелью получения .монок,ристаллов чистого железа. осаждение проводят из кислых водных раство- 30 ров солей железа. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что осаждение проводят в кислом водном железосоде|ржащем растворе при концентрации железа 10-400 г/л (преимущественно при кон- 35 центрации железа г/л), при рН 0,5-6 (преимущественно при рН 1,5-4,5), при температурах электролита 20-320°С и плотности тока 0,05-400 а/дм. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 40 что для монокристаллического эцитоксического осаждения железа на монокристаллах железа, температуру электролита поддерживают от 20 до 150°С (преимущественно 50-125°С), а для получения монокристаллов железа на 45 поликристаллическом катодном материале температуру электролита поддерживают от 100 до 320°С (преимущественно 125-190°С). 4.Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что монокристаллическое эпитоксическое 50 5 15 25 осаждение железа на моно.кристаллах железа проводят, преимущественно, при плотностях тока 0,3-8 а/дм, а получение монокристаллов железа иа доликристаллическом катодном матфиале проводят при плотностях тока 10- 200 а/дм. 5. Способ по П1П. 1 и 2, отличающийся тем, что ячейку для электролиза ори высОКих температурах оформляют IB виде автоклава или ее помещают в автоклав, 6. Способ по ,пп. 1, 2, 4 и 5, отличающийся тем, что ячейку для элект;ролиза изготавливают из синтетического материала, дреимущественно тефлона, чистого железа, платины или другого металла, устойчивого в электролитах, или автоклав плакируют кислотостойким материалом. 7.Способ 1ПО 1ПП. 1, 2, и 6, отличающийся тем, что токовводы изготовляют из чистого железа, платины или другого металла, устойчивого в электролитах, а изоляцию - из синтетического материала, преимущественно тефлона. 8.Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что IB .качестве катодного мате|риала применяют железо, платину или другой металл, устойчивый в электролитах, или монокристаллы железа. 9.Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что в качестве анодного материала применяют железо, ореимущественно цилиндрические аноды из железа. 10. Способ .поinn. 1-4, 8 и 9, отличающийся тем, что в качестве электродного материала используют предварительно очищенное железо, преимущественно, электролитическое или чистое спеченное карбонильное железо, И. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что подлежащий иапользованию электролит приготовляют путем растворения чистого железа или соли двухвалентного железа или очищают приготовленный электролит согласно известным способам. 12. Способ по пп. 1, 2, Б и 6, отличающийся тем, что, с целью защиты от окисления, ячейку для электролиза продувают обедненным или свободным от кислорода инертным газом, а при высоких температурах с помощью этого инертного газа устанавливают в ячейке необходимое давление.