СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОГИДРИДОВ ТЕТРААЛКИЛАММОНИЕВЫХ КАТИОНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F5/06 

Изобретение относится к области получения замещенны.х алюмогидридов, которые могут быть использованы в качестве специфических восстановителей и катализаторов полимеризации непредельных соединений.

Известен способ получения тетраметиламмонийалюмогидрида, который заключается в том, что тиофенолят тетраметиламмония подвергают взаимодействию с литийалюмогидридом в среде тетрагидрофурана при кипячении.

Предложенный способ получения алюмогидридов тетраалкиламмониевых катионов общей формулы (R4N)A1H4, где R-СНз, СаПз, отличается от известного тем, что используют тетраалкиламмониевую соль алкилированного алюмотидрида, сиособ основан на том, что алюмогидрид щелочного металла подвергаю взаимодействию с тетраалкиламмониевой солью алкилированного алюмогидрида в эфирной или эфирноуглеводородной среде IB атмосфере азота с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Способ дает возможность повысить выход продукта до 85-95% и довести чистоту образующихся алюмогидридов тетраалкиламмониевых катионов до 99%.

Пример 1. К 5,4 г алюмогидрида натрия, растворенного-в 100 Л1л тетрагидрофурана, добавлен раствор 21,7 г тетраметиламмонийтетраэтилалюмината (СИз)4НА1(С2Н5)4 в ЬОмл

тетрагидрофурана при температуре 0° С в атмосфере азота. Выпавший осадок отфильтровывают в инертной атмосфере, промывают тетрагидрофураном и высушивают в вакууме при +50° С (1 шс). Получают 10 г (СНз) в виде белого порошка, чистота которого, согласно анализу на А1 и П2, составляет 99%. Выход 95%. После упаривания маточного раствора получают 16,1 г натрийтетраэтплалюмппня.

Пример 2. Аналогично примеру 1 в эфире при взаимодействии 3,8 г Zl.i (в 100 -.г эфира) и 27,3 г (C.H5)4NA1 (C-.H.Oj (в 200 .i/л эфира) получают (СоИгЛ АШ; с выходом

85%, чистотой 98,5% (анализ па По и А1).

Предмет и з о б р е т е и и я

Сиособ иолучения алюмогпдридов тетраалкиламмониевых катионов общей формулы (R4N)A1H4, где R-СПз, СоП;, на основе алю.могидридов щелочных металлов, отличоющийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения чистоты пелезого продукта, тетраалкиламмониевую соль алкилирова)1ного алюмогидрида подвергают взаимодействию с алюмогидридом щелочного металла в эфирноГ n.in эфирноуглеводородной среде в атмосфере азота с иоследующим выделением целевого продукта известпыми приемами.