СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИПОНИТРИЛА Советский патент 1969 года по МПК C07C255/04 C25B3/04 

Известен способ получения адипонитрила электровосстановлением акрилонитрила на графитовом катоде в однорастворном электролизере в щелочной или нейтральной средах.

Предложенный способ отличается от известного тем, что электролитом служит 1,0 и. водный раствор двухзамещенного фосфата калия с добавкой 0,5-5,0% катионного поверхностно-активного вещества (четвертичные соли аммония, фенолы, сульфокислоты и др.) или пропиткой им катода. Это позволяет увеличить селективность процесса, электропроводность электролита, устойчивость анода против коррозии и в итоге повысить выход целевого продукта как по веществу, так и по току.

Способ поясняется чертежом.

Электролизер / представляет собой стальную емкость, покрытую внутри полиэтиленом. В электролизере располагается пакет чередующихся графитовых катодов и магнетитовых листовых анодов. Центробежный насос 2 непреывно (Прокачивает раствор через графитовый холодильник 3.

Пример 1. Электролитом служит 1,0 н. водный раствор фосфата калия. В электролизер загружают один объем раствора фосфата калия и один объем акрилонитрила. Электролиз ведут таким образом, чтобы катодная плотность тока составляла 400-800 а/л1. Температуру в электролизере поддерживают в

пределах 18-25°С. Для достижения высокого выхода адипонитрила конверсия акрилонитрила не должна превышать 25%.

По окончании электролиза водный слой отделяют и возвращают на электролиз, а органический слой разгоняют под нормальным давлением. При температуре пара 80-90°С отгоняется акрилонитрил с незначительным содержанием пропионитрила. В кубе остается адипопитрил - сырец, содержащий 95-98% основного вещества.

В указанных условиях выход адипонитрила около 85% по веществу и 60-65% по току.

Пример 2. Процесс протекает как в примере 1, но в электролит добавляют 5% фосфата тетраэтиламмония.

В этом случае выход адипонитрила составляет 90-95% по веществу и 75-80% по току.

Для достижения высокого выхода конверсия акрилонитрила должна быть- 25%.

Предмет изобретения

1. Способ получения адипонитрила электровосстановлением акрилонитрила на графитовом катоде в однорастворном электролизере с электролитом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве электролита используют двузамещенный фосфат щелочного металла с добавкои катионного поверхностно-активного вещества.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катионное поверхностно-активное вещество добавля от в электролит в количестве 0,5-5,0%. 3. Способ но п. 1, отличающийся тем, что катионным поверхностно-активным веществом пропитывают катод.