СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ КОНВЕРСИИ УГЛЕВОДОРОДОВ Советский патент 1969 года по МПК B01J37/08 

Известен способ приготовления катализатора для конверсии углеводородов при атмосферном и повышенном давлениях путем размола глинозема, получения пластичной массы из размолотого глинозема и раствора азотной кислоты, формования гранул носителя, сушки при температуре 130-150°С, прокаливания при температуре около 800°С и обработки смесью водорода с водяным паром при температуре 600-700°С, с последующей двухкратной пропиткой гранул носителя 250/о-ным раствором нитрата никеля и 10о/оным раствором нитрата алюминия, сушкой при температуре 110-150°С и прокаливанием при температуре 400-500°С.

Катализатор, приготовленный по известному способу, имеет следуюпдие недостатки:

1.Низкая термостойкость (катализатор выдерживает не более двух теплосмен при резком нагревании гранул от 20 до 1200°С и резком охлаждении с 1200 до 20°С, что вызывает растрескивание и измельчение катализатора при изменении температуры).

2.Возможность использования его только для процесса конверсии углеводородов при давлении, близком к атмосферному.

4. Недостаточная механическая прочность (около 150 кг/см-).

С целью получения термостойкого, механически прочного и активного катализатора предложен способ приготовления катализатора для конверсии углеводородов при атмосферном и повышенном давлениях путем размола глинозема, получения пластичной массы из размолотого глинозема и раствора азотной кислоты, формования гранул носителя, сушки при температуре 130-150°С, прокаливания при температуре 1300-1500°С, предпочтительно при 1400°С, с последующей многоразовой пропиткой гранул носителя концентрированным, предпочтительно 30-35о/оным, раствором нитрата никеля и раствором нитрата алюминия, с прокаливанием гранул катализатора после каждой пропитки. Прокаливание катализатора предпочтительно

производить после каждой пропитки при температуре 300-400°С.

Катализатор, приготовленный предложенным способом, обладает высокой термостойкостью (он выдерживает не менее 20 тсплосмен), может быть использован в процессах конверсии при повышенном давлении, почти не содержит сернистых соединений («е более 0,01 о/о из расчета на серу) и обладает высокой механической прочностью (не менее Пример. 90 кг размолотого глинозема и 27 л 200/о-ной азотной кислоты .перемешивают в смесителе до получения густой однородной пластичной массы, из которой на шнекпрессе формуют гранулы носителя. Затем гранулы носителя провяливают 10-12 час в токе подогретого до 30-40°С воздуха, сушат при температуре 130-150°С, прокаливают при температуре 1400°С 7 час. В процессе прокаливания сернистые соединения полностью диссоциируют и В виде S02 удаляются из носителя. Затем носитель постепенно охлаждают воздухом до 50-70°С и загружают в аппарат, Куда подают раствор нитратов никеля 30-350/о-ный М(ЫОз)2 и алюминия 10Vo А1(КОз)з. После 15-30-минутной .выдержки раствор откачивают в сборник, а через катализатор пропускают дымовые газы с температурой 300°С до прекрапдеяия выделения окнслов азота. Для получения катализатора с содержанием 3,5-4о/(|, никеля, примеияемого для конверсии углеводородов при атмосферном давлении, проводят последовательно две-три пропитки. Для получения катализатора с содержанием 6-7о/о никеля, применяемого для конверсии углеводородов при повышенном давлении (20-30 атм), проводят три-четыре пропитки. Готовый катализатор прокаливают при температуре 450- 500°С. Катализатор изготавливают в форме таблеток или колец диаметром 8-15 мм. В таблице приведены показатели катализатора, приготовленного предлагаемым способом (для сравнения даны показатели катализатора, полученного известным способом). Катализатор, полученный по способу Показатель предлагаемомуСопротивление раздавливаНе менее 900 нию, KijCM Термостойкость, количество теплосмен 200С - воздух и обратно без разрушения Не менее 20 0-2 гранул Содержание сернистых соеди0,001 нений в расчете на серу, % 0,05-0,1 Активность, содержание СН4 в конвертированном газе при 800°С, объе.мной скорости 2000 , соотношении HjO ; СН,, равном 2 :1, 0,0-0,2 об. % Предмет изобретения 1. Способ приготовления катализатора для конверсии углеводородов при атмосферном и повышенном давлениях путем размола глинозема, получения пластичной массы из размолотого глинозема и раствора азотной кислоты, формования гранул носителя, сушки при температуре 130-150°С и прокаливания с последуюш,ей многоразовой пропиткой гранул носителя раствором нитрата никеля и раствором нитрата алюминия и прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью получения термостойкого, механически прочного и активного катализатора, прокаливание гранул носителя осуш,ествляют при температуре 1300-1500°С, предпочтительно при 1400°С, пропитку гранул носителя производят концентрированным раствором нитрата никеля, и прокаливание катализатора осушествляют после каждой пропитки. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения содержания никеля в катализаторе, берут 30-35%-ный раствор нитрата никеля. 3.Способ по пи. 1 и 2, отличающийся тем, что прокаливание катализатора после каждой пропитки производят при температуре 300-400°С.