СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КСИЛИДИНА Советский патент 1969 года по МПК B01J23/72 B01J21/04 

По авт. св. № 14876 известен способ приготовления катализатора для получения ксилидина воссталовлением нитроксилола путем пропитки сформованного носителя, «апример окиси алюминия, раствором ванадата аммония и затем - раствором азотнокислого никеля с последующим орокаливанием катализатора при теМПературе 400 - 500°С.

Катализатор, приготовленный этим способом, способствует глубокому восстановлению- отщеплению аминогруппы с образованием аммиака, ксилола и отщеплению радикала СНз с образованием толуидинов, «/о:

при 300°С при 400°С Аммиак623

Ксилол3,69,5

Толуидины3,65,7.

В процессе восстановления нитроксилола при 250 - 300°С с применением катализатора, полученного известным способом, образуются побочные продукты, которые уменьшают выход ксилидина.

Для повыщения выхода ксилидина предлагается к катализатору добавлять медь в количестве 3% от веса окиси алюминия.

Для получения катализатора восстанавливают нитроксилол пропиткой сформованного носителя, например окиси алюминия, раствором ванадата аммония и затем раствором азотнокислого никеля и раствором соли меди (из расчета 3;э/о Си от веса AlgOs). Затем катализатор прокаливают при температуре 400- 500°С.

Предлагаемый способ приготовления катализатора позволяет проводить количественное восстановление нитроксилола до ксилидина при температуре 250 - 300°С; сократить образование побочных продуктов в 3 - 6 раз; устранить отщепление радикала СНз и, следовательно, исключить образование толуидинов; увеличить выход ксилидина до 94о/о уже в первые часы работы катализатора; получить высокоактивный катализатор.

Такой катализатор работает в процессе восстановления нитроксилола до ксилидина более 1000 час, не снижая своей активности. Длительность периодов контактирования

200 - 220 час вместо 90 - 110 час с известным катализатором.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора для получения ксилидина восстановлением нитроксилола по авт. св. № 14876, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода ксилидина, к катализатору добавляют медь в количестве Зй/д от веса окиси алюминия.