СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗО-МЕТИЛТЕТРАГИДРОФТАЛЕВОГОАНГИДРИДА Советский патент 1969 года по МПК C07D307/89 

Изобретение усовершенствует способ получения изо-метилтетрагидрофталевого ангидрида, Я1вляющегося ценным отве.рдителем эпоксидных смол, напри мер, марки ЭД-6. Известен способ получения изо-метилтетрагидрофталевого (И-МТГФА) ангидрида путем каталитической изомеризации метилтетрагидрофталевого (МТГФА) ангидрида в Присутствии фосфорной кислоты или ее ангидрида при темлературе 180-200°С с последующей вакуум.разгонкой и выделением целевого продукта. Выход до 80%. Однако в присутствии указанных катализаторов наряду с изомеризацией происходит деструкция продукта с сильны осмолением, что снижает качество и выход целевого продукта. Чтобы повысить выход продукта и упростить процесс предлагается его вести в присутствии другого катализатора - борного аигидрида, который берут в количестве 0,5- 5 вес. %. Целевой ангидрид отделяют от катализаторного шлал1а простой фильтрацией или отстаиванием. Предлагаемый жидкий изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид можно использовать в качестве отвердителя эпоксидных смол. Отвердитель И-МТГФА нетоксичен, жидкий, легко перерабатывается и совмещается с эпоксидной смолой ЭД-6, ЭД-5 при комнатной температуре. Изомеризацию МТГФА проводят при температуре 180-200°С в течение 8-30 час. Количество катализатора ВгОз можно варьировать от 0,5 до 5%. После фильтрации или отстаивания его использовать для повторных процессов изомеризации. Пример 1. 100 г МТГФА и 2 г нагревают при температуре 180-200°С в течение 6-10 час. По окончании изомеризации продукт фильтруют. И-МТГФА имеет следующую характеристику:кислотное число, мг КОП/г удельный вес при 20°С содержание ангидрида, % Пример 2. 100 г МТГФА и 1 г ВаОз нагреваю г при температуре 180-200°С в течение 8-12 час. По окончании изомеризации продукт фильтруют. И-МТГФА имеет следующую характеристику:кислотное число, мг КОП/г657 удельный вес при 20°С1,198 - 3 Пример 3. Компаунд, состоящий из 100 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-6 и 65 вес. ч. полученного на указанном выше катализаторе И-МТГФА, иодвергают термообработке при темнературе 150°С в течение 24 час. Ком-5 паунд имеет следующую характеристику: удельное объемное сопротивление, ом-см при 20°С 1,6-lOiT 130°С 1,3-10-10 тангеис угла диэлектрических потерь при 20°С 0,0033 130°С 0,05-0,08 диэлектрическая проницаемость при 20°С 3,3-3.815 130°С 4,7-5,1 4 электрическая прочяость, кв/мм 39-51 удельная ударная вязкость, кг см/см 30--35 .. ., Предмет изобретения 1. Способ получения изо-метилтетрагидрофталевого ангидрида путем каталитической изомеризации метилтетрагидрофталевого ангидрида при температуре 180-200°С, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора берут борный ангидрид в количестве 0,5-5 ве;с. %. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что целевой продукт выделяют фильтрацией или отстаиванием.