Изобретение относится к области получения а-алкил-б-окси-Y - {М-бензил)валеролактамоз, которые могут «найти применение © .препаративной химии.
Предлагаемый способ заключается в том, что -а-алкил-б-окси-у-валеролактоны кипятят с 1бензиламином в среде толуола до прекращения выделения воды с выделением конечного продукта приемами органической химии.
Пример 1. Е 50 мл круглодон-ной колбе, снабженной водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,03 моль а-этил-6-окси-у-валеролактона и 0,045 моль бензиламина.
Смесь кипятят до прекращения выделения ВОДЫ. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовьшают из бензола.
Выход а-этил-б-окси-у- (М-бензил)валерола ктама количественный; т. .пл. 101°С.
Найдено, %: С 71,91; Н 8,00; N 5,61.
CuHisOzN.
Вычислено, %: С 72,10; Н 8,15; N 6,00.
Пример 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а-бутил-б-окси-у-валеролактона и и 0,015 моль сухого бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают из изопропилового спирта.
Выход а-бутил-б-окси-у- (N-бензил) валеролактама количественный; т. лл. 66°С.
Найдено, о/о: С 73,22; Н 8,63; N 5,51.
СмНазОгН.
Вычислено, о/ц: с 73,56; Н 8,81; N 5,36.
Пример 3. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а-гексил-б-окси-у-валеролактона и 0,015 моль бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовьгвают из толуола.
(Выход а-гексил-б-окси-у- (N-бензил) валеролактама .количественный; т. пл. 79°С.
Найдено, %: С 74,28; Н 8,96; N 4,86.
CisHsTOsN.
Вычислено, о/о: С 74,74; Н 9,37; N 4,84.
Пример 4. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильнико.м, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а-гептил-б-окси-у-валеролактона и 0,015 моль сухого бензиламина. Смесь кипятят до -прекращения выделения воды. После 3 отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Получениые кристаллы перекристаллизовывают из толуола. Выход а-гептил-б-окси-у-(Н-бензил)|валеролактама количественный; т. пл. 86°С.5 Найдено, %: С 75,04; Н 9,32; N 4,31. Ci9H29O2N. Вычислено, %: С 75,24; Н 9,57; N 4,62. 4 Предмет изобретения Способ получения а-алкил-б-окси-у-(-бензил)валеролактамов, отличающийся тем, что сс-алкил-б-окси-у-валеролактоны кипятят с бензиламином в среде толуола до лрекращения выделения воды с выделением конечного продукта приемами органической химии.
Даты
1969-01-01—Публикация