СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЭТИЛ-б-АМИНО-у-ВАЛЕРОЛАКТОНА Советский патент 1967 года по МПК C07D307/33 

Изобретение относится к области получения а-алкил-б-амино-у-валеролактонов.

Предлагаемый снособ получения а-этил-бамино-у-валеролактона состоит в том, что аэтил-б-фталимидо-7-валеролактон кипятят с соляной кислотой и полученный при этом хлоргидрат сб-этил-6-амино-у-валеролактона обрабатывают содой в водной среде при 20°С.

Пример. В 100 мл колбу, снабл енную обратным холодильником, помещают 0,0116 моль а-этил-б-фталимидо-у-валеролактона и 30 мл соляной кислоты, смесь нагревают при температуре кипения в течение 4 час. После охлаждения отфильтровывают фталевую кислоту (т. пл. 191-192° С). Из фильтрата удаляют воду выпариванием. Полученные кристаллы светло-желтого цвета при однократном промывании абсолютным эфиром очищаются и превращаются в белые кристаллы. Выход хло-i ристоводородной соли а-этил-б-амино-у-валеролактона 90% от теоретического количества; т. пл. 152° С.

Найдено, %: С 43,70; П 7,36; N 8,61; С1 21,80;

СтНиОзМС.

ды и 0,011 Аюль хлористоводородной соли аэтил-б-амино- -валеролактона прибавляют 0,0056 моль соды в 20 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают и оставляют на 20 мин нри комнатной температуре, затем фильтруют и фильтрат выпаривают на водяной бане. Остаток растворяют в абсолютном спирте и фильтруют. После выпаривания спирта остаток крпсталлпзуется под вакуумом. Полученные кристаллы весьма гигроскопичны, что мешает -определению температуры плавления; нерастворимы в эфире, бензоле и толуоле. Выход ос-этнл-б-амино-у-валеролактона 85% от теоретического.

Найдено, %: N 9,60.

С.НгзО,.

Вычислено, %: N 9,79.

Темнература плавления пикрата 232-233°С.

Найдено, %: N 15,16.

С1зН1аО9.4.

Вычислено, %: N 15,08.

Предмет изобретения

Способ получения а-этил-б-амипо-у-валеролактона, отличающийся тем, что а-этил-б-фталимндо- -валеролактон кипятят с соляной кислотой и полученный при этом хлоргидрат аэтил-б-амино-у-валеролактона обрабатывают содой в водной среде.