СЛОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЛКИЛ-б-АРОКСИ-у-(Ы-р-АМИНО- ЭТИЛ)ВАЛЕРОЛАКТАМОВ Советский патент 1969 года по МПК C07D211/40 C07D201/08 C07D211/56 

Изобретение относится к области получения а-алкил-б-арокси-у-(Н-р - аминоэтил)валеролактамов, которые могут найти применение в препаративной химии.

Предлагаемый способ заключается в том, что а-алкил-б-арокси-у-валеролактоны кииятят в среде толуола с этилендиамином с последующим выделением конечного продукта известными способами.

Пример 1. В колбу на 50 л{л, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль a-бyтил-б-фeнoкcи-Y-вaлepoлaктона и 0,02 моль безводного этилендиамина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают из бензола.

Выход а-бутил-б-фенокси-у- (N-p-аминоэтил) валеролактама количественный; т. пл. 122°С.

Найдено, %: С 70,20; И 8,63; N 9,60.

CnHseOgNa.

Вычислено, о/о: С 70,31; Н 8,96; N 9,65.

Т. пл. пикрата 218°С.

Найдено, %: С 53,00; Н 5,34; N 13,28.

С2зН29О уМз.

Вычислено, %: С 53,17; Н 5,58; N 13.48. Т. пл. бензоильного производного 168°С. Найдено, С 73,36; Н 7,33; N 6,61.

Пример 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а-бутил-б-(а-нафтокси)- -валеролактона и 0,02 моль безводного этилендиамина. Смесь кипятят до прекраще ния выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристал.ты перекристаллизовывают из толуола.

Выход а-бутил-б-(а-нафтокси)-у-(Ы-р-ами,ноэтил) валеролактама количественный; т. пл. 136°С.

Найдено, %: С 73,96; Н 8,51; N 8,06.

C2lH28O2N2.

Вычислено, о/о: С 74,11; Н 8,23; N 8,23.

Пример 3. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, по.мещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а-гептил-б-(а-нафтокси)-у-валеролактона и 0,02 моль этилендиамина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают из бензола.

Выход а-гептил-б- (а-нафтокси) у- {N-p-аминоэтил) валеролактама количественный; т. пл. 60°С. 3 Предмет изо бр ё теии я Способ получетия a-aлкил-б-apoкcи-Y-(Nр-аминоэтил)валеролактамов, отличающийся 4 тем, что а-алкил-б-арокси-у-валеролактоны кипятят в среде толуола с этилендиамином с последующим выделением целевого продукта известными способами.