СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ ПОЛИАЗОКРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1969 года по МПК C09B33/00 

Известен способ получения дисперсных полиазокрасителей для синтетического волокна путем сочетания диазосоставляющей (диазотированного 4,4-диаминодифенилтрихлорметилметана) с азосоставляющей (салициловой кислотой, 2-нафтолом, 2,3-оксинафтойной кислотой или 1-нафтиламином) с последующим выделением целевого продукта известным способом.

С целью расширения ассортимента красителей предлагается способ получения дисперсных полиазокрасителей для синтетического волокна, заключающийся в том, что процесс идет вышеописанным способом, а в качестве диазосоставляющей берут диазотированный 4-нит.роанилин или 4-нитро-2,5-диметокси-4аминоазобензол и в качестве азосоставляющей - 4,4-диоксидифенилметилэтилметан.

Пример 1. Краситель из 4-нитроаиилина (диазосоставляющая) и 4,4-диоксидифенилметилэтилметана (азосоставляющая).

Диазораствор. 5,52 г (0,04 г-моль) 4-нитроанилина растворяют при нагревании и перемешивании в 12 мл воды и 12 мл соляной кислоты уд. В. 1,176. В охлажденный раствор вносят 50 г льда и при энергичном перемешивании - раствор 2,76 г нитрита «атрия в

15 мл воды. Температура диазотирования около 5°С. Диазораствор перемешивают еще 1 час и фильтруют.

Азораствор. 4,84 г (0,02 г моль) 4,4-диоксидифенил.метилэтилметана и 4 г едкого натра растворяют в 100 мл воды. Раствор охлаждают до 3-5°С.

Сочетание. Прозрачный холодный диазораствор постепенно (15-20 мин) при перемешивании вносят в холодный раствор азосоставляюшей. При сочетании поддерживают слабощелочную среду добавлением 10%-ного раствора едкого натра или соды. После сливания растворов реакционную массу перемешивают еще 2,5 час при 10-12°С, затем подкисля от разбавленной соляной кислотой. Краситель отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. Выход 9 г.

Пайдено N 15,83%.

C sHziOeNe.

Вычислено N 15,55%.

Пример 2. Краситель из 4-нитро-2,5-диметокси-4-аминоазобензола (диазосоставляющая) и 4,4-диоксидифенилметилэтилметана (азосоставляющая).

Диазораствор. 56,44 г (0,04 г-моль) 21,4%-ной пасты диазоля черного К растворяют в 500-600 мл воды, отфильтровывают раствор от -нерастворившихся примесей и охлаждают до 5°С. Азораствор готовят по примеру 1 из 4,84 г (0,02 г моль 4,4-диоксидифенилметилэтилметана и 2,5 г едкого натра. Сочетание проводят по примеру 1. Краситель отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. Выход 10,2 г. Найдено N 16,47%. C43H4oOioNio. Вычислено N 16,35%. Предмет изобретения Способ .получения дисперсных полиазокрасителей путем сочетания диазосоставляющей с азосоставляющей и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента красителей, в качестве диазосоставляющей берут диазотированный 4-нитроанилин или 4-нитро-2,5-диметокси-4-аминоазобензол, а в качестве азосоставляющей берут 4,4-диоксидифенилметилэтилметан.