СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07C69/44 C07C67/10 

Известный способ .получения монометилового эфИра адипиновой кислоты из этой кислоты и ее диметилового ефира при повышенной температуре характеризуется «изкой скоростью реакции.

С целью повышения интенсификации процесса, предлагается к исходным продуктам добавлять метанол и вести процесс при повышенном давлении. Реакционную смесь лучше составлять ,из 1 ч. метанола, 4,4 ч. адипинозой (КИСЛОТЫ и 3,3 ч. ее эфира.

Способ осуществляют следующим образом.

В эфиризатор дозировочным насосом подают расплавленную адипиновую кислоту при 150-160° С. Одновременно туда же загружают смесь диметилового эфира адипиновой кислоты, метанола « обратной адипиновой кислоты, очищенной от смол, причем метанол, диметиловый эфир адипиновой кислоты и кислоту берут в соотнощени,и 1:3,3:4,4. Процесс эфиризащии проводят при 200° С и давлении 10 атм. После этерификации реакционную массу подают в ректификационную колонну, где отгоняют избыточный метанол iH реакционную воду. Из этой колонны масса через промежуточный сборник насосом передается во вторую ректификационную колонну, где от нее отгоняют диметиловый эфир адипиновой кислоты. Пары диметилового эфира конденсируются в конденсаторе, конденсат стекает в

сборник и отсюда его снова пускают па эфиризацию. Из второй колонны реакционную массу через промежуточный сборник насосом подают в третью ректификационную колонну,

где отгоняется монометиловЕлй эфир адилиновой кислоты. Пары последнего конденсируются в конденсаторе, конденсат стекает в сборник, откуда он поступает на электролиз для получения Б дальнейшем себациновой кислоты. Отгонку метанола, воды, диметилового эфира и монометилового эфира адициновой кислоты проводят под вакуумом. Кубовый остаток, состоящий из адипииовой Кислоты и осмолившихся продуктов, стекает в сборник, из которого насосом его подают в плавитель и вновь направляют на эфиризацию. кубового остатка идет .на очистку в смеситель. Очистку адилиновой кислоты проводят в среде метанола активированным углем. Очищенную кислоту вновь направляют иа эфиризацию. Слабый метанол укрепляют ректификацией в колонне и снова направляют ка эфиризацию.

Предмет изобретения

1. Способ получения монометилового эфира адилиновой кислоты из адининовой кислоты и ее диметилового эфира при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, к исходным продук3там добавляют метанол и процесс ведут np« повышенном давлении. 2. Способ 1поо. 1, отличающийся тем, что ис4ходную реакционную смесь составляют из 1 ч. метанола, 4,4 ч. адипздновой кислоты и 3,3 ч. ее эфира.