Способ определения содержания нежировых веществ в растительных маслах, соапстоках и мыле Советский патент 1949 года по МПК G01N33/06 G01N31/00 

Известно, что рафинации растительных масел и варке мыла из получаемого при этом соапстока безвозвратные потери обусловлены нежирОБыми веществами, в/ходяилими в состав сырого масла.

К числу нежировых веществ, безвозвратно теряющихся при рафинации масла и варке мыла из соапстока, относятся пигменты, нежировая часть фосфатидов, белковые вещества (отстой) и влага.

До сих пор в растительных маслах, соапстоках и мыле, определялись только содержание белковых веществ (отстой) н влага. Наличие пигментов, нежировых фосфатидов и др., составляющих не определялось из-за отсутствия соответствующих способов.

Описываемый способ определения нежировых веществ в растительных маслах дает возможность контролировать качество масла соапстока и мыла, выявлять безвозвратные потери при рафинации масла и варке мыла.

Отличие описываемого способа состоит в том, что действием спиртовой едкой щелочи переводят нежировые вещества в нерастворимое в петролейном эфире состояние и их содержание определяют как разницу между содержанием жира до обработки щелочью и после экстракции петролейиым эфиром.

Способ определения нежировых веществ в растительных маслах осуществляется следующим образом.

Навеску отфильтрованного масла подвергают омыл.ению двунормальным раствором спиртового едкого калия при нагревании с обратным воздушным холодильником в течение трех часов. После испарения спирта полученное мыло растворяют в воде и подвергают расщеплению 10%-ной серной или соляной кислотами. После осветления жирного

№ 80345- 2 слоя юследний вместе с нижиим водным слоем переносят количественно в делительную воронку. Жирные кислоты и неомыляемые вещества растворяют в петролейном эфире, с температурой кипения до 55°. При этом нежировые вещества в виде осадка собирают на границе эфирпого и водного слоев.

Водяной слой после непродолжительного отстаивания спускают в другую делительную воронку и встряхивают с пебольшим количеством петролейного эфира, после чего водный слой удаляют совсем, а эфирную вытяжку присоединяют к основному эфирному раствору жирных кислот. Полученный раствор промывают водой до нейтральной реакции, после чего эфирный раствор жирных кислот фильтруют в высущенную ДО..ЛОСТОЯННОГО веса колбу, эфир отгоняют, а остаток, представляющий смесь жирных кислот и неомыляемых вепдеств, сущат до постоянпого веса при температуре 75-80° и вычисляют в процентах от навески масла.

-Расчет содержания нежировых веществ (пигментов и пежировой части фосфатидов) гфопзводптся по следующей формуле:

% нежировых веществ 100 - (а ) 1-044 -1 - С , L - ;.- J

где: а - содержание жирных кислот и пеомыляемых веществ, в %%; b - кпслотное число масла, в мг КОН; С - влажность масла, в %%;

1,044 - коэффициент для пересчета триглицеридов на жирные кислоты.

Навеска соапстока, раствореиная в воде, подвергается расщеплению 10%-ной соляной или серной кислотой. Кислота добавляется до отчетливо кислой реакции по метилоранжу. После осветления жирного слоя, состоящего из жирных кислот, масла и нежировых веществ, последний вместе с нижним водным слоем нереносят количественно в делительную воронку.

Смесь жирных кислот, масла и нежировых веществ растворяют в серном эфире. Водный слой после непродолжительного отстаивания спускают в другую делительную воронку, где встряхивают с небольшим количеством серного эфира.

Серноэфирную вытяжку присоединяют к основному эфирному раствору, а водный слой снова встряхивают с небольшим количеством эфира. Операцию обработки водного слоя повторяют до получения бесцветной эфирной вытяжки, после чего водный слой удаляют совсем, а соединенный серноэфирный раствор промывают водой до нейтральной реакции и фильтруют в колбу, высущеппую предварительно до постоянпого веса.

отгоняют, а остаток, являющийся смесью жирных кислот, масла и нежировых веществ, сущат до постоянного веса при температуре 75-80°. Высущениый до постоянного веса остаток подвергают действию двунормальной спиртовой щелочи. Омыление и все последующие операции ведут так же, как при определении нежировых веществ в масле.

Расчет содержания нежировых веществ в соапстоке производится по формуле

о/-(a--b)-(}G i, d

% нежировых веществ - - о,

где: а - вес остатка до омыления в г;

b - вес жирных кислот и неомыляемых веществ после омыления в г;

С 1,044/

С - навеска соапстока в г; d - содержание масла в соапстоке в %%;

- коэффициент для пересчета триглицеридов на жирные кислоты.

Разность d- fTiTJ представляет собой разницу в весе между

маслом, содержащимся в соапстоке, и полученными при омылении его жирными кислотами. Исключать эту величину необходимо, так как при действии спиртовой щелочи масло это омыляется, и содержание нежировых веществ получается завышенным за счет отщепления глицерина от масла.

Определение содержания нежировых веществ в мыле производится точно так же, как и определение нежировых веществ в соапстоке.

Расчет содержания нежировых веществ производится по формуле:

где: значения а и b такие же, как в формуле для вычисления содержания нежировых веществ в соапстоке; С - навеска мыла в г.

Предмет изобретения

Способ определения содержания нежировых веществ в растительных маслах, соапстоках и мыле, отличающийся а,т;ем, что действием спиртовой едкой щелочи переводят нежировые вещебтва в нерастворимое в петролейном эфире состояние и их содержание определяют как разницу между содержанием жира до обработки щелочью и после экстракции петролейным эфиром

- 3 -№ 80345

(а-и)-100 С