СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЛЕЙ СВИНЦА Советский патент 1970 года по МПК C07C53/126 C07C51/41 

Изобретение относится .к усовершенствованию Способа получения комплексных солей свинца, являющихся в основном стабилизаторами для «нолнвинилхлорида.

Известен способ получения комплексных солей свинца путем взаимодействия окиси свинца РЬО, основной соли свинца 4PbO-PbS04, РЬО-РЬНРОз или 2РЬСОз-РЬ(ОН)2 и органической кислоты Ar{R)COOH, взятых в весовом соотношении, равном РЬО ::2РЬСОз-РЬ(ОН)2: Ar(R)COOH 10:1,4:1,5. Содержание реакционноспособного или активного свинца (это величина, определяющая стабилизирующий эффект соли в поливилилхлориде) составляет 59-65%.

Для повышения реакционноспособного свинца в .продукте предлагают способ, отличающийся от известного тем, что процесс комплексообразования ведут в присутствии неорганической кислоты ИХ, например серной или фосфористой, или ее соли при следующем весовом соотношении реагирующих компонентов РЬО : 2РЬСОз РЬ (ОН) 2 : Аг (R) СООИ : : ИХ 10: 2,5-4,5:2,5-3,4: 1 - 1,2. Кроме того, процесс целесообразно вести IB воде в присутствии эмульгаторов, .например алифатпческого спирта, и суспензоида, например каолина, глинозема, талька, при температуре 60-65°С и сильном перемещиваиии. В этом

случае содержание активного свинца в соли составляет 61-72,7%.

Ниже приводится состав рецептуры и техническая характеристика комплексных свинцовых солей.

Состав, вес. ч.:

Окись свинца (свинцовый

глет) марки

Карбонат свинца (водная паста) в пересчете на сухой карбонат35-45

Орга.нические кислоты23-34

Неорганическая кислота и ее

соль8-12

Алифатические спирты2,,5

Суспензоиды2,5-5,5

Вода обессоленная или конденсат800-ЮОО

Если вместо .неорганической кислоты вводят ее соль, то в состав рецептуры добавляют уксусную кислоту в количестве 7-10 вес. ч. В этом случае количество неорганической соли должно быть эквивалентно образующейся уксусносвкнцовой соли. Количество органических и .неорганических кислот берется из расчета 98%-ной концентрации.

Техническая характеристика комплексных свинцовых солей

Внешний видСветло-серый или

белый порошок.

Содержание свинца, %:

72,0 общее

не менее

реакционноспособного 65,0 в сульфатных солях реакционноспособного 62,0 в фосфатных солях

Содержанне органических кислот, % 6-20

Содержание свободных органических кислот, % (шислотное

1,0 числю)

Содержание суспензои2,6 0,3 дов, %

Влажность, % Электропроводность

ВОДНОЙ (ВЫТЯЖКИ при

25 OM-i-CM i-2,0-10-4

рН водной вытяжки6-8

Дисперсность: остаток

на сите 0,05, %0,3

Пример 1. В 1500 мл дистиллированной оды, нагретой до 60-65°С, загружают 8 г аолииа, 63 г основного карбоната свинца, коорый суспендируют. К содержимому при щательном перемешивании лопастной мешалой и воздухом, .порционно добавляют 180 з винцового глета и 42 s расплавленного или

в виде чешуек стеарина. Процесс проводят в течение 90 мин. К суспензии в течение 5-10 мин добавляют 200 мл 8%-ного водного раствора серной кислоты и затем 400 мл воды. Процесс продолжается в течение 40- 50 мин до получения белого, нейтрального однородного продукта. Готовый продукт фильтруют, промывают горячей водой два-три раза и сушат при 75-80°С (партия 1/12,

0 табл. 1).

Пример 2. В 700 мл умягченной воды, нагретой до 60-65°С, загружают 5 г .каолина, 5 г язобутанола н 42 г карбоната свинца. При тщательном перемешивании лопастной

5 мешалкой и воздухом вводят 120 г свинцового глета и 31 г стеарина в виде чешуек. Процесс проводят в течение 90 мин. Затем в течение 5-10 мин добавляют 165 мл 7%-ного водного раствора фосфористой кислоты и

0 300 мл воды. Процесс продолжается 40- 50 мин до Получения .нейтрального белого однородного продукта. Готовый 1продукт фильтруют, промывают два-три раза горячей водой и сушат при 75-80°С (партия в/2,

5 табл. 1).

В конце процесса перед фильтрацией определяют рН фильтрата. Если рП ниже 6, то вводят окисел или гидрат щелочно-земельного металла.

0 В табл. I приведен состав комплексных свинцовых солей, а в табл. 2 - содержание общего и реакционноспособного свинца в комплексных стабилизаторах.

Таблица 1

Таблица 2

Предмет изо-бретения

I. Способ получения комплексных солей свинца путем взаимодействия окиси свинца РЬО, основного карбоната свинца 2PbCO,jPb(OH)2 и ароматической яли алифатической :кислоты Ar(R)COOH, отличающийся тем, что, с целью повышения реакционноспособного свинца в продукте, процесс ведут в присутствии неорганической кислоты НХ, например серной, фосфористой ил:и ее соли, при весовом соотношении реагирующих компонентов РЬО : 2PbCO,-Pb(OH)2: Ar(R)COOH : : НХ 10 : 2,5-4,5 : 2,5-3,4 : 1 - 1,2.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс вбдзт при температуре 60-65°С