Способ получения свинцовых солей циануровой кислоты Советский патент 1982 года по МПК C07D251/32 

сти от исходного соотношения между циануровой кислотой и окисью свинца величина п изменяется от О до 13. Указанное строение доказывается следующими данными. В ИК-сиектрах основных солей Pb3(C3N303)2-«Pb(OH)2 содержатся полосы поглощения трехзарядного иона циануровой кислоты (615, 820, ИЗО, 1390 и 1490 см-) и ОН-группы (3560 см-). Избыточная окись свинца полностью гидратирована, о чем свидетельствует поведение соли при определении в ней влаги титрованием по Фищеру, вода, связанная в виде РЬ(ОН)2, титруется очень медленно, что характерно для гидроокисей тяжелых металлов.

ВИК-спектре среднейсоли

Pb3(C3N3O3)2, получаемой при соотношении 1 : 1,5, содержатся указанные выше полосы поглощения трехзарядпого иона циануровой кислоты и не содержится полоса поглощения ОН-группы.

Процесс проводят, суспендируя в разбавленном растворе щелочи (NaOH, КОН) окись свинца и циануровую кислоту, нагревая суспензию при температуре около 100°С, отделяя полученную соль фильтрованием (с последующей ее промывкой н высушиванием) и повторно используя маточный раствор.

Нример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и быстроходной мещалкой, загрул ;ают 65 мл дистиллированной воды, 1,04 г NaOH и 11,7 г РЬО (массикот). Суснензпю кипятят в течение 30 мин, после чего всыпают 0,85 г циануровой кислоты (молярное соотношение циануровая кислота:окпсь свинца 1,8) п кипятят еще 10 мин. Горячую суспензию фильтруют, готовый продукт промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 125-135°С. Нолучают с количественным выходом неокрашенную соль Pb3(C3N303) 13Pb(OH)2.

Вычислено, %: Pb 82,7; N 2,1.

Найдено, %: Pb 82,3; N 1,9.

Пример 2. В колбу, снабженную обратным холодильником н мешалкой, загружают 65 мл дистиллированной воды, 1,04 г NaOH и 11,7 г РЬО (массикот). Суспензию кипятят в течение 30 мин, после чего всыпают 1,35 г цпапуровой кислоты (молярпое соотношение циануровая кислота:окись свинца 1:5) и кипятят еще 10 мин. Горячую суспензию фильтруют, готовый продукт отмывают водой от NaOH п сущат при 125-135°С. Получают с количественным выходом неокрашенную соль Pb3(C3N303)2 7Pb(OH)2.

Вычислено, %: Pb 80,8; N 3,3.

Найдено, % : Pb 80,8; N 3,0.

Нример 3. В щелочную суспензпю окиси свинца (массикот), приготовленную так, как оиисаио в примере 1, добавляют 2,26 г цнаиуровой кислоты (молярпое соотношение циануровая кислота ; окись свинца 1 : 3) и обрабатывают по описанной методике. Получают с количествеиным выходом неокрашенную соль Pb3(C3N3O3)23Pb(OH)2.

Вычислено, %: Pb 77,8; N 5,3.

Найдено, %: Pb 77,3; N 5,1.

Нример 4. В колбу с обратным холодильником и мешалкой заливают 65 мл дистиллированной воды, всынают 3,1 г NaOH и 11,7 г РЬО (массикот). Суспензию кипятят в течение 30 мин, после чего добавляют 4,51 г циаиуровой кислоты (молярное соотношение циануровая кислота : окись свинца 1 : 1,5) и обрабатывают по описанной методике. Получают с количественным выходом неокрашенную соль РЬз(Сз:НзОз)2.

Вычислено, %: Pb 71,1; N 9,6. Найдено, %: Pb 71,0; N 9,4.

Нример 5. В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 65 мл воды, 1,46 г КОН и 11,7 г РЬО (массикот). Суспензию кипятят в течение 30 мни, после чего всыпают 1,69 г циануровой кпслот) (молярное соотношение циануровая кислота : окись свинца 1:4) и кииятят еще 10 мин. Горячую суспензию фильтруют, готовый продукт отмывают водой от КОН и сушат при 125-135°С. Нолучают с количественным выходом неокрашенную соль Pb3(C3N303)2-5Pb(OH)2.

Вычислено, %: Pb 79,7; N 4,0.

Найдено, %: Pb 79,5; N 3,8. В маточный раствор добавляют 7,0 мл воды, 0,2 г щелочи (NaOH или КОН) и повторяют процесс получения солей по способу, описанному в любом из примеров 1-5. Нолучают с количественным выходом неокрашенные свинцовые соли циануровой кислоты различной основности.

Нример 6. В колбу с мешалкой и об)атным холодильником загружают 65 мл воды, 0,52 г NaOH и 11,7 г РЬО (глет). Суспензию кипятят в течение 30 мин, после чего всынают 1,69 г циануровой кислоты (молярное соотношение циануровая кислота : окись свинца 1:4) и кипятят еще 10 мин. Горячую суспензию фильтруют, готовый продукт отмывают водой и сушат при 125-135°С. Нолучают с количественным выходом неокрашенную соль Pb3(C3N303)2-5Pb(OH)2.

Вычислено, %: Pb 79,7; N 4,0. Найдено, %: Pb 79,2; N 3,7.

Формула изобретения

Способ получения свницовых солей циапуровой кислоты взаимодействием циануровой кислоты с окисью свинца в воде ири нагревании, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и расширения ассортимента целевых продуктов, процесс проводят в присутствии щелочей. 56

Р сточники информации, принятые но ннимание при экспертизе

1. Рогинская Ц. Н. и др. Инфракрасные2. Авторское свидетельство СССР

спектры солей циануровой кислоты. ЛЬ 479769, кл. С 07D 251/32, 1974. ИС. прикл. спектр., 1971, с. 654.

681789