Изобретение относится к способу получения хлорсодержащих органических соединений, меченных изотопом хлора - СР, в частности делапона. Получение последнего дает возможность всесторонне исследовать использование делапона каа-с гербицида.
.Предложенный способ основан на реакции изотопного обмена хлора между а,а-дихлорпропионовой кислотой и соляной кислотой, содержащей С1. Способ осуществляется при 100-180° С в присутствии окиси меди. а,а-Дихлорнропионовую кислоту, меченную изотопом хлора -CF, выделяют и обрабатывают содой. Выход продукта 80-90%, а выход по активности около 45%.
Пример. В стеклянную ампулу загружают а,а-дихлорпролионовую кислоту, 22%ную соляную кислоту и окись меди в весовом соотношении 1:3:0,15. Ампулу запаивают, помещают в металлический контейнер, содержащий небольшое количество воды, и герметично закрывают. Далее контей.нер помещают в термостат с температурой 130° С на 4 час. При этих условиях полностью обмениваются оба атома хлора в а,а-дихлорпропионовой кислоте.
ды промывают четыреххлористым углеродом для экстракции а,а-дихлорпропионовой кислоты. Объем четыреххлористого углерода, взятого для одной экстракции, примерно равен объему реакционной смеси.
Нижний слой, представляющий собой раствор а,сб-дихлорпропионовой кислоты в четыреххлористом углероде, переносят в колбу
Вюрца для отгонки при атмосферном давлении четыреххлористого углерода и остатков соляной кислоты от а,а-дихлорпропионовой кислоты. Пагрев осуществляют с помощью водяной бани. Полученную а,а-дихлорпропионовую кислоту переносят в плоскодонную кол бу, снова растворяют в четыреххлористом углероде п нейтрализуют содой из расчета 0,46 г соды на 1 мл кислоты. Затем отгонкой четыреххлористого углерода выделяют делапон. В результате выпадает белый порошок, который представляет собой конечный продукт - делапон - CF. Выход делапона -С1 из исходной а,а-дихлорпропионовой кислоты 80-90%.- При использовании для
проведения изотопного обмена 22%-пой соля ной кислоты с удельной активностью 0,024 мкюри/мл и указанном выше соотноше НИИ обменивающихся веществ удельная активность делапона - 0,02 мкюри/г, а вы34
Формула изобретенияхлора - СР, при 100-180° С в присутствии
Способ получения делапона, меченного изо- g g изотопом хлора - CF а,с/.-дихлорпротопом хлора - , отличающийся тем,„
что, а,а-дихлорпропионовую кислоту нагрева- 5 пионовой кислоты и переводом ее в натриевую ют с соляной кислотой, меченной изотопомсоль известными приемами.
262897
окиси меди с последующим выделением ме
