СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕОЛИТА, СОДЕРЖАЩЕГО КАТИОНЫ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1970 года по МПК B01J37/02 B01J29/16 

Изобретение относится к области получения цеолитов, а именно цеолита, содержащего катионы металлов, использующегося в качестве катализатора в процессах нефтепереработки и нефтехимии.

Известен способ получения цеолита, содержащего катионы металлов VI, VIII групп и семейства лантанидов периодической системы, многократной обработкой исходного цеолита раствором соли соответствующего металла с последующей отмывкой и сушкой. Способ трудоемкий, длительный, степень замещения катионов натрия на катионы нужного металла недостаточно высокая. Кроме того, больщое количество промывок цеолита водой приводит к его гидролизу.

Цель изобретения - получение цеолита с высокой степенью замещения катионов натрия на катионы металлов VI, VIII групп и семейства лантанидов периодической системы. Это достигается тем, что катионный обмен ведут многократной, пропиткой цеолита раствором соли соответствующего металла с термообработкой цеолита после каждой пропитки в интервале температур 140-550°С.

Пример 1. Цеолит типа NaY, имеющий следующий химический состав (в вес. %):

0,4

0,6

14,6

24,4

обрабатывают раствором LafNOs):; (содержание LaoOg 10,50/0, рН раствора 4,5) I час при температуре 65-70°С, постоянно перемешивая. Твердую часть отфильтровывают, промывают водой и обрабатывают свежей порцией раствора Ьа(КЮз)з. Операцию повторяют еще 5 раз. После каждой операции отбирают пробу цеолита на анализ. Пробы предварительно высушивают при температуре 120°С в течение 5 час, а затем определяют в них содержание La,O:5 и NaaO.

Основное количество катионов натрия в цеолите обменивается на катионы редкоземельных металлов во время первой обработки, дальнейшее 5-кратное повторение указанной операции лишь незначительно увеличивает содерл ание LagOs-с 13,5 до 16,5 вес. «/о- и уменьшает содержание NaaO - с 4,86 до 2,8 вес. о/о в цеолите.

Пр и м е р 2.. Цеолит типа NaY, подвергнутый одночасовой обработке раствором La(NO3)3 по примеру I, содержащий (в вес. п/о):

прокаливают при температуре 550°С в течепие 2 час. Прокалеипый образец обрабатывают раствором Ьа(ЫОз)з по примеру 1. Обработку раствором и прокалку цеолита повторяют дважды. После каждой операции отбирают пробу цеолита и определяют в ией содержаиие ЬяоОз и NaoO.

Предлагаемый способ катиоиного обмена, заключающийся в поочередной обработке цеолита раствором металлов и в прокаливапии его, позволяет зиачительпо сократить расход реагеитов (всего 3 пропитки) и время катионного обмепа (до 3 час), необходимых для практически полного замещения катионов натрия на металлы (содержание в цеолите LaaOg 24,8 вес. % и NagO 0,64 вес. о/о., степень катионного обмепа 95,60/0).

Пример 3. Цеолит типа NaY химического состава, указанного в примере 1, обрабатывают раствором Ьа(КОз)з концентрацией, как в примере 1, 10-15 мин при комнатной температуре (20-25°С). Твердую часть отфильтровывают, промывают водой, сущат и прокаливают при 550°С в течение 30 мин. Операции повторяют дважды. Пробы цеолита

после каждой операции анализируют на содержание ЬзйОз и NagO.

Полученные данные позволяют сделать вывод, что при использовании предлагаемого способа катионного обмена достигается практически полное замещение катионов натрия на катионы металлов (степень обмена ЭВ/о) в цеолите при сокращении времени обработки до 30-50 мин (в общем), при снижении температуры до комнатной и уменьщении расхода реагентов (4 пропитки).

П р едмет изобретения

Способ получения цеолита, содержащего катионы металлов VI, VIII групп и семейства лаптанидов периодической системы, введенных по реакции катионного обмена многократной пропиткой растворами солей соответствующих металлов, отличающийся тем, что, с целью интенсификации реакции катионного обмена и получения цеолита с высокой степенью замещения катионов натрия, после каждой пропитки цеолит подвергают термообработке в иптервале температур 140-550°С.