Соединения, способ получения которых приводится в данном описании, можно использовать в качестве гербицидов или фунгицидов.
Предложен способ получения сс-окси- или а-алкокси-р,р,р - трихлорэтиламинопроизводных 1,3,5-триазнна, заключающийся в том, что 2-хлор-4,6 - бисамино - 1,3,5-триазин или 2-хлор-4-алкиламино- (илн 4 - диалкиламино)6-амино-1,3,5-триазнн обрабатывают хлоралем в присутствии щелочного катализатора, например поташа, и избытка хлораля в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при кипении реакционной массы. Полученный при этом продукт подвергают взаимодействию с хлористым тионилом в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при кипении реакционной массы с последующей обработкой полученного продукта спиртом в присутствии основания, например пиридина, при кипении реакционной массы. Продукты выделяют известным способом. Выход составляет 66,6-95%.
Пример 1. Получение 2-хлор-4,6-бмс(а-окси-р,|3,|3 - трихлорэтиламино) - симм-триазина.
2-хлор-4,6-быс-(амино)-симм-триазина н 0,32 г поташа, а затем при охлаждении водой прибавляют 9,4 г (0,064 моль} хлораля и 20 мл четыреххлористого углерода. Смесь нагревают на водяной бане в течение 6 час. По окончании реакции выделившийся осадок отсасывают, тщательно промывают водой, после чего высушенный на воздухе продукт обрабатывают кипящим гексаном и отсасывают. Выход 3,8 г (95% от теории). 2-хлор-4,6-быс-(сх-окситрихлорэтиламино)-снмм-триазин при нагревании до 350°С не плавится.
Пример 2. Получение 2-хлор-4- (этиламино)-6 - (а,р,р,р - тетрахлорэтиламино) - симмтриазина.
В круглодонную колбу с механической мещалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают 4,81 г (0,015 моль 2-хлор-4-(этиламино)-6-(а-окси.р,,-трихлорэтиламино) - симм-триазина в 15 мл четыреххлористого углерода н при охлаждении водой прибавляют по каплям 2 г (0,007 моль) хлористого тионила, растворенного в мл четыреххлористого углерода. Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 10 час. После этого отгоняют растворитель, остаток обрабатывают гексаном и отфильтровывают. Выход 4,6 г (90,9% от теории), т. пл. 164-166°С.
Пример 3. Получение 2-хлор-4-(метиламино) - 6-(а - этокси-р,р,р - трихлорэтиламино) -симм-триазина.
В колбу с обратным холодильником помещают 16,27 г (0,05 моль} 2-хлор-4-(метиламино)-6 - (а,р,р,р - тетрахлорэтиламино) - симмтриазина в 5 Л4уг спирта и при охлаждении прибавляют по каплям 3,95 г (0,05 моль) пиридина. Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение б час и оставляют на ночь. После этого отгоняют спирт, остаток обрабатывают водой и отсасывают. Выход 13 2 (80% от теории), т. разл. 226°С.
Предмет изобретения
Способ получения а-окси- или а-алкоксир,р,р-трихлорэтиламинопроизводных 1,3,5-триазина, отличающийся тем, что 2-хлор-4,6-бысамино-1,3,5-триазин или 2-хлор-4-алкиламиио- (или 4-диалкиламино)-б-амино-1,3,5-триазин подвергают взаимодействию с хлоралем
в присутствии щелочного катализатора, например поташа, и избытка хлораля в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при кипении реакционной массы, полученный при этом продукт подвергают обработке хлористым тионилом в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при кипении реакционной массы с последующей обработкой полученного при этом продукта
спиртом в присутствии основания, например пиридина, при кипении реакционной массы и выделении продуктов известным способом.
Авторы
Даты
1970-01-01—Публикация