1
Изобретение относится к способам получения полихлорэтиловых эфиров фенола, алкили галоидфенолов, которые могут найти применение в синтезе промежуточных продуктов и в качестве пестицидов.
Известен многостадийный способ получения а,р,р,|3-тетрахлорэтиловых эфиров фенолов путем глубокого хлорирования, заключающийся в том, что винилфениловый эфир хлорируют при низкой температуре, полученный а,р-дихлорэтилфениловый эфир дегидрохлорируют, а затем подвергают хлорированию при температуре свыше 200°С. Целевой продукт выделяют известными приемами. Однако известный способ многостадиен и трудоемок, так.как включает хлорирование как при низкой, так и высокой температуре.
С целью упрондения процесса и расширения ассортимента конечных продуктов, предлагается способ получения а,|3,р,р-тетрахлорэтилариловых эфиров общей формулы
СС1з-СНСЮЛг,
где Лг - фенил, алкилфеннл, галоидфенил, заключающийся в том, что смесь хлораля и соответствующего фенола подвергают взаимодействию с хлористым тионилом желательно нри 82-95°С в присутствии пиридина. Процесс ведут в среде инертного растворителя, например бензола, предпочтительно при соотношеНИИ исходных компонентов хлораль : фенол : : хлористый тионил : пиридин 1:1:1:1,1 в течение 5-7 час.
Целевой продукт после обработки реакционной смеси водой и сушки над хлористым кальцием выделяют перегонкой в вакууме.
Цолученные а,р,|3,р-тетрахлорэтилариловыс эфиры представляют собой жидкости или кристаллические вещества, хорошо растворимые в ацетоне, бензоле, серном эфире и мало растворимые в петролейном эфире н спирте. Физикохимические характеристики полученных соединений нредставлены в таблице.
Цредлагаемый способ одностадиен и позволяет использовать довольно доступные исходные реагенты.
Пример. Синтез а,(3,|3,р-тетрахлорэтилфенилоБого эфира.
К смеси 0,1 моль фенола и 0,1 моль хлораля р. 50 мл толуола прибавляют 0,11 моль пиридина в 20 мл толуола и затем 0,1 моль хлористого тионила в 20 мл толуола. Температура реакционной смеси повыщается до 50°С. Реакционную массу нагревают 5 час при 95°С. После промызання реакционной смеси водой продукт реакнии сушат хлористым кальцием, отгоняют растворитель и перегоняют в вакууме. Получают 11,5 г (44%) о .,р,р,|3-тетрахлорэтилфенилопого эфира, т. кнн. 101 - 102°С/0,1 мм рт. ст.
Условия реакции н характеристики синтезированных fl ) тетрахлорэтилариловых эфиров СС1зСНСЮАг
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА1,2-ДИФЕНИЛ-1,1,2,2- | 1966 |
|
SU185891A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКСИ- ИЛИ а-АЛКОКСИ- р.р.р-ТРИХЛОРЭТИЛАМИНОПРОИЗВОДНЫХ 1Д5-ТРИАЗИНА | 1970 |
|
SU265112A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(1-АМИНОЭТИЛ)АДАМАНТАНА ГИДРОХЛОРИДА | 1997 |
|
RU2118313C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЦИЛОКСИ-, а-(АЛКОКСИКАРБОНИЛОКСИ)АРИЛАКРИЛАТОВ | 1972 |
|
SU432127A1 |
| Способ получения 4,1,6-трихлор-4,1,6-тридезоксигалактосахарозы | 1980 |
|
SU1176844A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРЭФИРОВ | 1967 |
|
SU205001A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРА АЛЛЕТРОЛОНА И ТРАНС-2-2- -ДИХЛОР-3- | 1968 |
|
SU210134A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ ИЛИ НЕПОЛНЫХ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФЕНОЛОВ ИЛИ НАФТОЛОВ | 1973 |
|
SU395354A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЗИНОВ, СОДЕРЖАЩИХ О-ГИДРОКСИФЕНИЛЬНУЮ ГРУППУ | 1991 |
|
RU2026295C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОВКАИНА — ГИДРОХЛОРИДА уЗ-ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛАМИДА 2-БУТОКСИЦИНХОНИНОВОЙ | 1973 |
|
SU374304A1 |
Предмет изобретения
СС1з-СНСЮАг
где Аг - фенил, алкилфенил, галоидфенил, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения ассортимента конечного продукта, смесь хлораля и соответствующего фенола подвергают взаимодействию с
хлористым тионилом при нагревании в присутствии пиридина Е среде инертного растворителя, например бензола, с носледующим выделением целевого продукта известными приемами.
