СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ АРОМАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1970 года по МПК C07C51/347 C07C63/14 

Известный способ получения щелочных солей ароматических дикафбоновых кислот заключается в том, что соответствующую .калиевую соль монокарбоновой кислоты подвергают реакции диспропорционирования при нагревании до темпе,ратуры 400-470°С в среде углекислого газа под давлением 50 ати в присутствии катализатора, проводя процесс в автоклаве или щнеке. Возникающие местные перегревы, связанные с недостаточным перемеЩИванием, приводят к оплавлению и налипанию реакционной массы к стенкам реактора и мешалке. Кроме того, реакционная масса загрязняется дримесями железа до 0,08%.

Предлагаемый способ получения щелочных солей ароматических ди.карйонювых кислот заключается в том, что щелочную соль монокарбоновой кислоты подвергают реакции диспро1порциони|рования при нагревапии до температуры 400-500°С в среде углекислого газа под давлением 10-20 ати в присутствии катализатора - окиси кадмия, проводя процесс в ви брирующем движущемся ви-нто:вом слое, преимущественно при частоте колебаний 70-150 гц и амплитуде 0,4-1,5 мм, что исключает возможное оплавление и слипание реакционной массы и позволяет повысить степень чистоты целевого продукта.

кадмия, сформованную в гранулы диаметроу 2-3 мм и длиной 3-5 мм, загружают в нижнюю часть реактора. Под действием вибрации с частотой 90 гц и амплитудой 0,6 мм частицы исходной смеси непрерывно двил ущимся слоем передвигаются вверх по вилтовому лотку. Давление в системе 10 атм создается углекислым газом. Температура в нижней части реактора 380-440°С, в верхней 440-

470°С.

При времени пребывания сырья в аппарате диспропорционнрова.ния 60-70 мин содержание терефталата калия в продуктах реакции, определенного полярографическим методом,

составляет 80%. Выход терефталата калия от превращенного сырья 96%. Реакционная смесь на лоток не налипает. Продукт реакции суспендируют в воде, отфильтровывают катализаторный щлам. Фильтрат подкисляют до

рП 2. Выделенная терефталевая кислота характеризуется высокой чистотой, содержит примеси тяжелых металлов менее 0,001%.

Пример 2. Исходное сырье - 95% нафтоата калия и 5% окиси кадмия, - сформнровашюе в граиулы, поступает в реактор диспропорционирования. Частота 1СО гц, амплитуда 1,1 мм. Давление углекислого газа в аппарате 10-20 атм. Температуру нижней части реактора поддерживают 380-440°С, 3 цесса - до 70 мин. Выход дикалиевой .соли 2,6-нафталиндикарбоиоеон, кислоты от превращедндго .сырья 76,5%, крнверсия нафтоата ,5%, : . - - Предмет изобретения Способ получения щелочных солей ароматических дикарбоновых кислот путем днепропорц.и0|нировани-я щелочных солей арома4тичеоких -монокарбоновых кислот при темпе ратуре 400-500°С в ореде углекислого газа под давлением в присутствии окиси кадмия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения степени чистоты цеде PQ продукта, процесс ведут в вибрирующем движущемся винтовом слое, преимуществелно при частоте колебаний 70-150 ej{ и амплитуде 0,4-1,5 мм.