Изобретение упрощает способ получений физиологически активных веществ. Известен способ получения N-карбоалкоксй- «ли М-карбоарялоксипроизводных 2,1бензизоксазолона путем обработки алкилового эфира о-гидроксиламинобензойной кислоты последовательно эквимолекулярным количество.м водной щелочи и алкил- или арилхлоркарбонатом. Процесс ведут в среде органического растворителя. Продукты выделяют известным способом, выход 67-91%. С целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода продуктов, предлагается способ получения М-|Карбоарилоксипроизводных 2,1-безизоксазоло.на общей формулы |Р 0 СООАг где Аг- неза.мещецный или замещенный арил, циклизацией алкилового эфира N-карбоарилокси-о-гидрокспламинобензойной кислоты в присутствии концентрированной серной кислоты. Продукты выделяют известным способом. Выход 94-97V(,. Предлагаемый способ специфичен для пблучения N-карбоарилоксинроизводных 2,1бензизоксазолона, так они обладают редкой устойчивостью к действию сериой кислоты, например близкие по структуре N-адилпроизводные бензизоксазолона аналогичным путем получить не удается. .Приеме р. Общий способ получения Nкарбоарилоксибе.нзизоксазолонов. 0,005 моль этилового эфира N-карбоарилокси-о-гидрокспламннобензойной кислоты растворяют IB 10 мл концентрированной серной кислоты, затем при охлаждении к раствору прибавляют 25-30 мл воды. Выпавший осадок отделяют на ф;Ильтре, промывают водой, сушат в вакууме над лятиокнсью фосфора и получают соответствующий N-карбоарилаксибензоксазолон в чистом виде. Этим способо.м получены следу1он1.ие соединения. М-(кар1бо-2,4-дихлорфено1КСи) - бензнзоксазолон, выход 95%, т. пл. 157-169°С. Найдено, N 4,46, 4,57; С1 21,47, 21,59. C,4H7CUNO4. Вычислено, %: N 4,32; С1 21,88. N - (карбо-о-- хлорфенокси) - бензизоксазолон, выход 97Э/0, т. нл. 144-145°С. Найдено, %: N 4, 80, 4,92; С1 11,91, 12,00.
Вычислено, о/о: N 4,84; С1 12,24. N- (карбо - п - толилокси) - бензизоксазолон, выход 96,6%, т. пл. 141- 143°С. Найдено, о/о: N 5,00, 5,20;
C,5HuN04.
Вычислено, %: N 5,20.
- |бензизоксазоN-(Kap6o-rt - нитрофено:кси) 202°С. лон, выход 96,6о/о, т. пл. 200- Найдено, %: N9,01, 9,31.
CnHgNaOe.
Вычислено, о/о: N 9,33. N- (карбо - о-толилокси) бензизоксазолон. выход 94%, т. пл. 120 121°С. Найдено, «/о: N 5,00, 4,96.
Ci5H,iNO4. Вычислено, %: N 5,20.
Приводимые, температуры плавления определены на шарике, тер мюметра в приборе Терентьева. ..,
: ЛПредмет изобретения
1.Способ получения М-карбоарилоксипроизводных 2,|1-бензизоксазолона путем циклизации алкилового эфира №-|Карбоарилокси-огидроксиламинобензой.ной кислоты, с последуюш.и,м выделение.м продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса « увеличения выхода продуктов, процесс ведут в присутствии сериой кислоты.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что дроцесс ведут в присутствии концентрированной серной кислоты.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-КАРБОАЛКОКСИ- ИЛИ N-KAPБOAPИЛOKCИПPOИЗBOДHБIX 2,1-БЕНЗИЗОКСАЗОЛОНА | 1969 |
|
SU246518A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ [ОКСО-.9-ДИГИДРО-6,9,4Н--ДИОКСИНО | 1971 |
|
SU425395A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИДИТИОКАРБАМАТОВ | 1967 |
|
SU224512A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3- | 1973 |
|
SU408479A1 |
Способ получения замещенных кротонанилидов в виде отдельных цис- или транс-изомеров или их смеси | 1973 |
|
SU645556A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2 КАРБАМИД- ,3-ОКСИБЕНЗОФУРАНА | 1972 |
|
SU332626A1 |
Способ получения производных пиридо (1,2- @ ) пиримидина или их кислотно-аддитивных солей | 1978 |
|
SU1022659A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРОБЕНЗОЦИКЛАНУКСУСНЫХ | 1973 |
|
SU379082A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ГОМОПИРИМИДАЗОЛА | 1969 |
|
SU419033A3 |
Способ получения пиримидинонов или их кислотно-аддитивных солей | 1981 |
|
SU1056900A3 |
Даты
1970-01-01—Публикация