СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКМХ ЖИДКОСТЕЙ Советский патент 1970 года по МПК C08G77/24 C10M107/50 

Изобретение относится к области получения кремнийорганических полимеров, точнее кремнийорганических жидкостей, содержащих фторорганические радикалы. Эти жидкости могут быть использованы в качестве смазок, работоспособных в интервале темиератур от -60 до .

Известен способ получения фторсодержащих кремнийорганических жидкостей путем гидролитической поликонденсации в щелочной среде диметилдихлорсилана, диметил (.и-фторфенил)хлорсилана и метил (лг-фторфенил)дихлорсилана. Однако вязкость этих жидкостей при термостатировании увеличивается на 58%.

Цель изобретения - получить жидкости с улучшенной зависимостью вязкости от температуры. Это достигается тем, что в качестве фторсодержащего диорганодихлорсилана применяют бис(уИ-фторфенил)дихлорсилан.

.Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой с гидравлическим затвором, обрйтным холодильником и двумя градуированными капельпыми воронками, загружают 300 мл 10%-ного NaOn. В одну капельную воронку помещают смесь органохлорсилапов: 36,3 г (0,12 моль) бис(.ад-фторфеиил)дихлорсилана, 45,3 г (0,24 моль) диметил(уИ-фторфенил) хлорсилана, 170,3 г (1,32 моль) диметилдихлорсилана, в другую - 40%-ный раствор едкого натра. В 10%-ный раствор NaOn, нагретый до 80°С, при перемеЕПиваиии из капельных воронок добавляют по каплям копцентрироваиный раствор NaOH и смесь органохлорсиланов с такой скоростью, чтобы концентрация едкого натра в реакционной колбе оставалась примерно постоянной п температура смеси была постояииой (80-84С). По окончании добавления этих веществ реакционную смесь при температуре 70-80°С перемешивают

ЗС мин, после чего охлаждают до комнатной температуры, добавляют 100 мл толуола, перемешивают, верхний слой масла в делительной воронке отделяют от раствора едкого натра.

Выделенный слой масла в толуоле возвращают в реакционную колбу, добавляют 200 мл воды и подкнсляют 10%-ной ПС1 до сильно кислой реакции водного слоя. Далее массу перемешнвают в течение 15 мин, отделяют в

делительиой воронке водный слой, реакционную массу промывают водой до нейтральной реакции, сущат сернокислым магнием, затем отгоняют в небольшом вакууме толуол.

К полученной полиорганосилоксановой лшдкости добавляют 2 г активированной глины «КИЛ и перемещивают 5 час при 40-45 С, далее фильтруют, добавляют 2 г активированного угля и перемешивают 2 час при бОС.

при 2 мм рт. ст. Выделяют следующие фракции (в г):

до 100°С15

100-150°С1,2

150-200°С10

200-250°С.5

Кубовый остаток93

Кубовый остаток является целевым иродуктом и составляет 75%, средний состав его соответствует общей формуле

СНз M-FCgHji

(CHabeiof io) (SiO)n Й|(СНз)2 M-FCgH СНз M-FdeHjj w-FdgH

in ; П. 11

;

(СНз)г

AiO

- 5,5

M-FdsHiSiO

df 1,0646; r,,0; Г|3625; 6o--4064 Элементарный состав:

Найдено, %: С 44,24; F 6,11; Н 5,1; Si 26,5. Вычислено, %: С 44,1; F 6,77; Н 5,4, Si 28,3.

Предмет изобретения

Способ иолучения кремнийорганических л идкостей путем реакции,гидролитической иоликоцдеисации в щелочной среде диметилдихлорсилана, диметнл (у«-фторфенил) хлорсилана и фторсодержащего диорганодихлорсилана, отличающийся тем, что, с целью улучщения зависимости вязкости от темцературы, в качестве фторсодержащего диорганодихлорсилана берут бис(и-фторфенил)дихлорсилан.