СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ Советский патент 1970 года по МПК C08G77/08 

,1

Известен способ получения полиоргаяосилокСанов гидролитической конденсацией оргавохлорсиланов в присутствии раствора щелочи.

Предложен способ получения высококипящих термически- и термоокислительностойких полиорганосилоксановых жидкостей, работоспособиых При температурах от 300 до -60°С. По предложенному способу концентрацию щелочи в реакционной среде поддерживают в пределах 5-10%.

Пример I. Смесь ИЗ 77,2 г метилфенилдихлорсилана, 258 г диметилдихлорсилана и 37 г диметилфенилхлорсилана помещают в однокапельную воронку, в другую - вносят 40%-ный водный раствор едкого натра. В четырехгорлую колбу с мещалкой, термометром и обратным холодильником загружают 300 мл 10%-ного ВОДНОГО раствора едкого натра. Содержимое колбы нагревают до и прН этой температуре из обеих вороно-к с рассчитанной скоростью вводят в течение часа 30 мин. одновременно 40%-ную щелочь и смесь органохлорсиланов так, чтобы концентрация щелочи в колбе оставалась .постоянной. По окончании гидролиза масло отделяют от водного слоя, очищают активированной глиной (2%, 4 час нри 45°С) и угле.м (2%, 2 час. при ) и, наконец, разгоняют на фракции.

Кубовый остаток, кипящий выще 360°С при 3 мм рт. от, представляет собой а, w-тетрадиЛ1етил-а,со-дифенилполиметилфенилсилоксан.

Пример 2. Смесь 20,7 г диметилпарафторфенилхлорсилана, 42,2 г метилнарафторфенилдихлорсилана и 129 г диметилдихлорсилана помещают в капельную воронку, в другую - вводят 40%-ный водный раствор едкого натра. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают 300 мл 5%-ного едкого натра. К содержимому колбы при 80°С одновременно из капельных воронок с рассчитанной скоростью в течение часа прибавляют смесь хлорсиланов и 40%-ный раствор едкого натра так,чтобы .концентрация щелочи в колбе- оставалась 5%. В дальнейшем операции проводят так, как описано в примере 1.

Пример 3. Смесь из 30 г (0,17 моль диметилфенилхлорсилана, 87,7 г (0,68 моль) диметилдихлорсилана и 71,7 г (0,34 моль метил (трифторпропил) дихлорсилана подвергают гидролитической конденсации в щелочной

среде при ее постоянной (10%) концентрации по методике, описанной в примере 1.

Получают а, со-тетраметил-а, и-дифенилполиметил (у-трифторпропил)силоксан.

хлорфенилдихлорсилана, 19,2 г (0,1 моль} метилфенилдихлорсилана и 154,3 г (1,4 моль} диметилдихлорсилана подвергают гидролитической конденсации в щелочной среде при ее постоянной (5%) концентрации по методике, описанной в примере 1.

Получают а, со-гексаметилполиметилдихлорфенилфенилсилоксан.

Предмет изобретения

Способ получения полиортаносилоксанов путем гидролитической конденсации орта-нохлорсиланюв в присутствии раствора щелочи, отличающийся тем, что, с целью получения иолимеров регулярной линейной структуры, обладающих термической и термоокислительной стойкостью, концентрацию щелочи поддерживают в пределах 5-10%.