Тетракис- @ триметилсилоксиолиго(метилфенилдиметил) @ дисилаантрацен в качестве материала для пломбирования сетчатки глаза Советский патент 1991 года по МПК C08G77/04 A61F2/14 

Характер полученных ИК-спектров подтверждает наличие аналитических полос поглощения для следующих групп: группы (СНз)г. (СНз)з У кремния - полоса поглощения 1265 и 2900-2960 группы (CeHs) у кремния - полоса поглощения 3070 и 3080 группа SIOSI - область поглощения от 1000 до 1150 с двумя максимумами поглощения при 1030 и 1100 о-диза- мещенные бензольные кольца - полосы

-1

.-1.

поглощения 550-656 см , 765-770 ди- силаантраценовая группа - полоса поглощения 1130см 1.

П р и м е р 1. Получение тетракис{(три- метилсилоксиолиго(метилфенилдиметил)} дисилаантрацена; п 5, m 1.

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, капельной воронкой с обогревом, загружают 800 г воды, включают мешалку и обогрев, через капельную воронку подают смесь органохлорси- ланов, состоящую из 31,6 г тетрахлор- дисилаантрацена,68,8г

метилфенилдихлорсилана, 232,4 г диметил- дихлорсилана, 35,2 гтриметилхлорсилана. Продолжительность подачи смеси органо- хлорсиланов 2 ч,

Продукт гетерофункциональной конденсации подвергают каталитической пере- группировке в присутствии 15 г катализатора асканит при 110°С в течение 6 ч. Полученный продукт отфильтровывают от катализатора и загружают на вакуумную разгонку. Процесс ведут при остаточном давлении 2 мм рт.ст. до 300°С в кубе реакционной массы. Выход продукта (кубовый остаток) составляет 10/ г (67 мас.%).

Пример 2. п 4, m 3. Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси орагнохлорсиланов: 31,5 г тет- рахлордисилаантрацена, 185,8 г диметилдихлорсилана, 206,3 г метилфенилдихлорсилана и 39,1 г триметилхлорсилана с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии 19 г катализатора - активированного асканита. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составляет 133,2 г (68 мас.%).

Пример 3. п 6, m 2, Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлосиланов: 31,5 г тет- рахлордисилаантрацена, 278,6 г диметилдихлорсилана, 137,5 г метилфенилдихлорсилана и 39,1 г триметилхлорсилана с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии 19,9 катализатора активированного асканита. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составляет 141,7 (67 мас.%).

Пример 4. п 8, m 2. Контрольный

олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов:

31,5 г тетрэхлордисилаантрацена, 371,5 г диметилдихлорсилана, 137,5 г метилфенилдихлорсилана и 39,1 г триметилхлорсилана с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии 23 г катализатора - активированного асканита. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составляет 165,6 г (69 мас.%).

Пример 5. п 8, m 1. Контрольный олигомер получают гетерофункциональной

конденсацией смеси органохлорсиланов: 31,5 тетрахлордисилаатрацена, 371,5 г ди- метилхлорсиланэ, 68,8 г метилфенилдихлорсилана и 39,1 г триметилхлорсилана с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии 21 г катализатора активированного асканита. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составляет 146 г (65 мас.%). Пример 6. п 2,гл 0.Контрольный

олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов: 63 г тетрахлордисилаантрацена, 185,8 Р диметилдихлорсилана, и 78,2 г триметилхлорсилана с последующей каталитической

перегруппировкой в присутствии 13,3 г активированного асканита. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составляет 95,0 (69 мас.%). В табл.1 приведены данные по значениям пи т, полученные методом реакционной хроматографии; в табл.2 приведены свойства полученных по примерам 1-6 материалов.

Формула изобретения

Тетракис-{триметилсилоксиолиго(мет- илфенилдиметил)}дисилаантрацен формулы

/

Si

(o(CH3)2SiOyCH3C6HsSiO mSi(CH4

(§ш

Si

fo(CH3),CH3C6H5SiO mSi(CH3)

где n 4-6, m 1-3,

в качестве материала для пломбирования

сетчатки глаза.

Таблица 1

Изобретение относится к кремнийорганическим соединениям, а именно к новому веществу - тетракис-{триметилсилоксиолиго(метилфенилдиметил)*98) дисилаантрацену формулы {О[(СН₃)₂SIO]_N[СН₃С₆Н₅SIO]_мSI(СН₃)₃}₂ где N = 4 - 6

M = 1 - 3, и может быть использовано в микрохирургии глаза для имплантации в стекловидное тело глаза при отслойке сетчатой оболочки. Изобретение позволяет уменьшить эффект быстрого дробления и эмульгирование материала в стекловидном теле глаза. Тетракис-{ триметилсилоксиолиго(метилфенилдиметил)} дисилаантрацен получают совместной гидролитической конденсацией смеси тетрахлордисилаантрацена, метилфенилдихлорсилана, диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана водой с последующей каталитической перегруппировкой активированной глиной (аксанитом) гидролизного масла и вакуумной разгонкой продукта каталической перегруппировки. 2 табл.

Примечание

М2-(СНз)28Ю- группы; МФ - (СНз X СеН5) SIO - группы;

Полиметилсилоксановая жидкость:

ПМС-400, вязкость при 400 показатель преломления при 20°С 1,4060; плотность при 20°С 0,98 г/с

Вязкость при

415 н(/с; показатель преломления при 20 °С 1,4520; плотность при 20°С

Вязкость при 20 С

400 мчг/с; показатель преломления при 20°С 1,4558; плотность при 20 С

Вязкость при 20 С

480 мм2/е; показатель преломления при 1,4400; плотность при 20вС 1,040 г/см

Вязкость при 20 С

174 показатеть преломления при 20V, 1,4263; плотность при 20 С 1,006 г/см

Вязкость при 20 С

931 ммг/с; показатель преломления при 20 °С 1,4020; плотность при 0,065 г/см

Вязкость при 20 С

108 мм /с:, показатель преломления при 20°С 1,060; плотность при 0,995 г/см1

Таблица 2

Прооперировано 150 человек; эмульгирование силикона наблюдалось у 45 вольных (301) через 8-9 мес пос- ле операции

Прооперировано 32 человек-а; эмульгирование силикона наблюдается у 6 больных (19%) через 8-9 мес после операции

Прооперировано 50 человек; эмульгирование силикоча наблюдалось у 8 больных (16%) через 8-9 мес после операции

Проопернронано 50 человек; эмульгирование силикона наблюдалось -у 9 вольных (18Z) через 8-9 мес после операции

Прооперировано 10 глаз у животных, в 80% эмульгирование силикона наблюдалось через 40 дн.

Прооперировано 15 человек; эмульгирование силикона наблюдалось у 6 вольных (40%) через 7-8 мес после операции

Прооперировано 10 глаз у животных, в 75% эмульгирование силикона наблюдалось через 40 дк; соответственно наблюдается быстрое дробление материала