СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОБНАРУЖЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ Советский патент 1970 года по МПК G01N31/02 

в результате циклизации этилового эфира р-имино-(4-фенокси-3-сульфофенил) - гидразинпроционовой кислоты (I) образуется 1-(4фенокси - 3-сульфофенил) - 3 - аминопиразолон-5 (II), являющийся исходным полупродуктом в синтезе цветообразующей пурпурной компоненты, применяемой в производстве трехслойной цветной кинопленки.

Обычно в присутствии этилового эфира р-имино-(4-фенокси-3-сульфофенил) - гидразинпропионовой кислоты (I) в процессе его циклизации до 1-(4-фенокси-3-сульфофенил)З-аминопиразолона-5 (II) судят по переходу осадка I в раствор.

Наблюдениями установлено, что при применении указанного выше способа в 1-(4-фенокси-З-сульфофенил) - 3 - аминопиразолоне-5 спектральным анализом обнаружены заметные количества продукта I (от 2 до 10%).

Для-повышения чувствительности определения предложен способ качественного обнаружения примесей этилового эфира р-имино-(4фенокси-З-сульфофенил) - гидразинпропионо1ВОЙ кислоты в 1-(4-фенокси-3-сульфофенил)З-аминопиразолоне-5, заключающийся в том, что пробу 1-(4-фенокси-3-сульфофенил)-3аминопиразолона-5-обрабатывают 10%-ным раствором ацетата натрия в воднометанольной смеси с последующим визуальным определением продукта в полученной реакционной

массе по наличию в последней осадке или взвеси.

Качественное определение содержания вещества I в продукте II. Методика основана на том, что в растворах ацетата натрия продукт I нерастворим, а продукт II хорошо растворим, образуя натриевую соль П.

Пример. Готовят 10%-ный раствор трехводного ацетата натрия в воднометанольной

смеси (1:1 по объему). К 0,5 г сухого вещества или 0,75 г пасты II, внесенных в коническую колбу емкостью 25 Л1л, добавляют 10 мл раствора ацетата натрия, сильно взбалтывают в течение 2-3 мин. Выдерживают, пока пена

спадет, и просматривают полученный раствор. Если раствор получился прозрачным, то это свидетельствует, что в продукте II может содержаться от О до 0,7% продукта I. В случае образования мутного раствора или при выпадении осадка, который не растворяется в растворе ацетата натрия, процентное содержание I можно установить спектральным анализом.

Предложенный способ может быть использован для определения конца циклизации этилового эфира р-имино-(4-фенокси-3-сульфофенил)-гидразинпропионовой кислоты до 1-(4-фенокси-3-сульфофенил) - 3 - аминопиразолона-5, проходяш;ей в среде метанола с

Если пробу реакционной массы разбавить двойным объемом воды и подкислить уксусной кислотой до рН 5,5-6, то в случае отсутствия в реакционной массе исходного цродукта I раствор останется прозрачным, а при наличии в реакционной .массе 0,7% и больше I появляется взвесь или осадок кремового Ц1вета.

В тех случаях, когда продукт I обнаруживается в реакционной массе, достаточно добавить немного метилата натрия {6-8%) от общей загрузки и выдержать около 2 мин. Следующая проба, обычно, показывает отсутствие I в реакционной массе, а в готовом продукте II спектральным анализом можно обнаружить не более 0,7% исходного I.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, вносят 76 мл метанола, 64 г исходного вещества I, разме щивают 5-8 мин до образования однородной массы, затем при 18-20°С быстро приливают 55 мл 23%-ного раствора метилата натрия в метаноле. После выдержки в течение 3 мин отбирают цробу 1 мл прозрачного раствора, быстро разбавляют 2 мл воды и добавляют 20%-ной уксусной кислоты до рН 5,5-6 по универсальной . бумажке. Выдерживают 1-2 мин, раствор остается прозрачным. Это

свидетельствует, что циклизация закончилась. Выход вещества II 93%, содержание основного вещества 100%.

Пример 3. В аналогично проведенном опыте, где на 50 г вещества I z 75 мл метанола приливают 43,5 г 23%-ного метилата натрия, при-этом осадок через 3 мин переходит в растБОр. 1 мл реакционной массы разбавляют 2 мл воды и подкисляют 20%-ным раствором уксусной кислоты до рП 5,5-6; выпадает осадок незациклизированного продукта I.

После добавки к реакционной массе 10 г метилата натрия проба показала отсутствие вещества I в реакционной массе.

Предмет изобретения

Способ качественного обнаружения при-месей этилового эфира |3-имино-(4-фенокси-3сульфофенил) -гидразинпропионовой кислоты

в 1-(4-фенокси-3-сульфофенил)-3-аминопиразолоне-5, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пробу 1-(4-фецок1Си-3-сульфофенил) -3-аминопиразолона-5 обрабатывают 10%-ным раствором ацетата натрия в воднометанольной смеси с последующим визуальным определением продукта в полученной реакционной массе по наличию в последней осадка или взвеси.