СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКТАМОВ Советский патент 1970 года по МПК C07D201/06 

Изобретение относится .к области получения лактамов. Известно получение со-додекалактама, заключающееся в том, что циклододеканон лодвергают взаимодействию с солями гидроксиламина, образующийся при помощи перегруппировки Бекмала оксим, обрабатывают серной кислотой при температуре 90-125°С в тонком слое в среде органического растворителя, например циклододекана или циклододеканоиа. Этим способом невозможно получать лактамы кислот нечетного ряда. Предложенный способ является новым, не описанным в литературе. Лактамы являются сырьем для получения полиамидных волокон. Волокна на основе лактамов кислот нечетного ряда характеризуются гораздо более высокими эксплуатационными свойствами. Предложенный способ заключается в том, что циклические кетоны, например циклододеканон, обрабатывают перекисью водорода в присутствии катализатора ТеО2, катализах подвергают действию нитрозилсерной кислоты с последующей нейтрализацией водным аммиаком и отделением целевого продукта. Пример 1. Раствор 50 г циклооктанона в 50 мл тpeт-бy }iлoъQГQ спирта при 80°С в течение 15 мин прибавляют к смеси 56 г 30%ной перекиси водорода, 0,5 г. ТеОз и 100 мл трег-бутилового спирта. Смесь выдерживают при этой температуре 2 час, затем отгоняют растворитель и к образовавщейся циклогептанкарбоновой кислоте (51,5 г) при 55-65°С добавляют нитрозилсерную кислоту (52 г) и олеум (52 г). Концом реакции считают прекращение выделения пузырьков газа (СО2). Продукты реакции нейтрализуют водным аммиаком, при этом получают два слоя. Верхний - органический - содержит энантолактам (46 г), который выделяют перегонкой под вакуумом. Выход перегнанного лактама 44 г (88% от теоретического). Пример 2. Раствор 50 г циклододеканона в 50 мл трег-бутилового спирта при 80°С в течение 15 мин добавляют к смеси 34 г 30%ной нерекиси водорода, 0,5 г Те02 и 100 мл т/9ет-бутилового спирта. Смесь выдерживают при этой температуре 2 час, затем отгоняют растворитель и к образовавщейся циклоундеканкарбоновой кислоте (50,7 г) добавляют 33 г нитрозилсерной кислоты и 50 г олеума. Концом реакции считают прекращение выделения пузырьков газа (СО2). Продукты реакции нейтрализуют водным аммиаком, при этом получают два слоя. Верхний - органический - содержит ундекалактам (47 г), который выделяют перегонкой под вакуумом. Выход нерегнанного лактама 44 а (88% от теоретического). 3 Предмет изобретения Способ получения лактамов, например ундекалактама, на основе циклических кетонов, отличающийся тем, что, с целью получения 5 лактамов кислот нечетного ряда, циклические 4 кетоны, например циклододеканон, обрабатывают перекисью водорода в .присутствии катализатора ТеО2, полученный катализат подвергают действию нитрозилсерной кислоты с последующей нейтрализацией и отделением целевого продукта известными приемами.