Изобретение относится к устройству для измерения термических характеристик очень небольшого количества или объема испытуемого материала (0,5-100 мг или 1 -10 мл соответственно).
Известно устройство для термического исследования микрограммовых количеств материала, содержащее электропечь, в которую иомещен дифференциальный датчик температуры- термопара. Спаи термопары выполнены в виде чашечек, в которых размещается испытуемый материал.
В предлагаемом устройстве тигель для измерения температуры точек плавления, кипения и кристаллизации материала выполнен из жаропрочного стекла, донная часть которого служит испытательной камерой. Сверху тигель закрыт жаропрочной пробкой с отверстиями для установки датчика температуры и трубки для подвода инертного газа. Тигель для измерения температуры точки кипения материала выполнен из жаропрочного стекла, круглой дно которого служит испытательной камерой и закрыт сверху полой стеклянной пробкой, полость которой служит испарительной камерой и соединена с испытательной камерой двумя патрубками. В верхней части пробки выполнены отверстия для установки датчика температуры и патрубки для подсоединения холодильника и фракционного дистиллятора. Тигель для измерения температуры реакции испытуемого материала выполнен из жаропрочного стекла, круглое дно которого служит исиытательной камерой и закрыт сверху стеклянной пробкой с отверстиями для установки датчика температуры и мешалки и с патрубками для подсоединения холодильника и подвода нейтрального газа. Для измерения температуры реакции парообразной или жидкой фазы материала под повышенным давлением применен толстостенный тигель из нержавеющей стали, круглое дно которого служит испытательной камерой. Сверху тигель герметично закрыт пробкой, затягиваемой гайкой и
снабженной отверстиями для установки датчика температуры в защитном чехле из нержавеющей стали, мешалки или сетки с катализатором и двух трубок для подвода газа.
На фиг. 1 изображено описываемое устройство; на фиг. 2 схема электропечи с установленным в ней тиглем; на фиг. 3 - тигель для измерения температуры точек, плавления, кипения и кристаллизации материала; на фиг. 4-
тигель для измерения температуры точки кипения; на фиг. 5 - тигель для измерения температуры реакции материала; на фиг. 6 - тигель для измерения температуры реакции парообразной или жидкой фазы материала под
Устройство содержит в основном, расположенную в корпусе / электропечь 2, регистрнрующий прнбор 3, электрический нагреватель 4 (фиг. 2), являющийся источником тепла в электропечи, термистор 5 для регулироваиия температуры печп. Устройство 5 с крыльчаткой 7 для подачи дутья, а также различиые переключатели для работы перечисленных узлов, например переключатель 8 гальванометра, дистанционный переключатель 9, регулятор 10, переключатель П источника нагрева, иереключатели 12 и 13 нагревателя, ручку 14 потенщюметра, .рычаг 15 нодачи воздуха для регулирования устройства 6 с крыльчаткой 7, рычаг 16 выпуска воздуха и выпускной переключатель /7.
На фиг. 3 показан тигель 18 для испытуемого материала для измереиия температзры в случае определения точки плавлепия, точки кристаллизации и точки кипення весьма малого количества испытуемого материала. Этот тигель выполнен из жаропрочного стекла скамерой 19 для исиытуемого материала на иижнем его -конце. Цилиндрическая внутреиияя иробка 20 с отверстием иозволяет поместить в тигель датчик 21 температуры. В пробке размещена также питающая трубка 22 для инертного газа.
В случае применения названного тигля для исиытуемого материала определение точки плавления, точки кристаллизации или точки кипения весьма малого количества испытуемого материала может ироисходить следующим образом.
0,5-10 мг исиытуемого материала помещают в камеру 19. Если необходимо иеадсорбируемые или почти неадсорбируемые неорганические частицы, наиример порошок кварца или золота, обладающие хорошей теплопроводностью, смешивают с испытуемым материалом в сотношении 1 : 1 или 2 : 1 (две доли теилопроводных частиц, одна доля испытуемого материала). Затем термистор вставляют в отверстие для закреиления, и цилиндрическую внутреннюю пробку, 20, с питающей трубкой для инертного газа (газообразного азота) помещают в стеклянный тигель 18. В этом случае нижняя часть термистора утоплена в названный .испытуемый материал для закрепления в определеииом положении. Собранный таким образом тигель по-.мещают в.электропечь и нагревают. В процессе. нагревания испытуемый материал плавится, и темиература абсорбционного иагрева и
.ее колебания регистрируются. термистором, а гальванометр 3 показывает результат. Если нужно, к названному гальванометру можно присоединить записывающее устройство 23 (см. фиг. 2); при этом автоматически можно записывать кривые плавления, кристаллиза дии-Ил.и-кипе.ния.; Кроме того. к. устройству
трическое напряжение нагревателя 4 можно прервать ручкой 14 иотеициометра со скользящим контактом, а температуру быстро снижают с помощью рычага 15 устройства 6 для
подачи воздуха. Электропечь охладить и оиределить с номощыо термистора температуру исиытуемого материала в момент кристаллизации последнего, иидикация результата осуществляется гальванометром 3. Интервал
измеряемых температур от минут 5° до приблизительно нлюс 350 С. В случае, если исиытуемый материал легко разлагается, через питающую трубку 22 можно подать газообразный азот и путем выдержки в такой атмосфере предупредить подобиое разложение.
На фиг. 4 показан тигель для испытуемого материала для определеиия точки кипения последнего. Здесь изображен цилиндрический тигель 24 из жаропрочного стекла с круглым дном; в него вставлена цилиндрическая стеклянная пробка 25, которая имеет отверстие для установки датчика 21 температуры, измеряющего температуру испытуемого материала р центральиой части верхней поверхности
пробки, патрубок 26 для присоединения холодильника 27 и патрубок 28 для соединения с фракциоииым дистиллятором, в котором, если нужно, можно дистиллировать испытуемый материал. Разделяющие стенки (патрубки) 29 и 30 соединяют испытательную камеру 31 с испытуемым материалом с испарительиой камерой 32.
Нроцесс измерения происходит следующим образом.
1-10 мл испытуемого материала помещают в цилиндрический тигель 24 из жаропрочного стекла с круглым дном; в него вставляют стеклянную пробку. Тпгель вставляют в электрическую печь устройства для измерения температуры, затем в отверстие устанавливают датчик 21 температуры. Холодильник 27 присоединяют к патрубку 26 и нагревают с иомощью электропечи. Если испыгуемый материал кипятят ири непрерывпом отливании, то двойную точку жидкой .и парообразной фаз при этой температуре, т. е. при температуре точки кииеиня, оиределяют термистором. Иидикацию результата измерения производит гальванометр 3, а затем результат автоматически заиисывается устройством 23. Если к устройству присоедииить дополнительный источник тока, то часть любого интервала температур может быть усилена в 10 раз для записи.
На фиг. 5 показаи тигель 24 для измерения
температуры реакции небольшого объема испытуемого материала. Он выполнен из жаропрочного стекла с круглым диом, в который вставлена стеклянная пробка 33. Пробка имеет отверстие для установки датчика 21 температуры, патрубок 34 для подвода инертного газа, сквозиое отверстие для установки мешалки 55 и патрубок 36 для подсоединения.холодильника 27.;...:,. л Ниже описаи способ измерения температуры
1-5 мл материала для реакции или, если нужно, растворенного в растворителе, иолмещают в цилиндрический тигель 24 из жаропрочного стекла с круглым дном, в который вставлена стеклянная иробка 33. Этот.тигель с датчиком температуры помещают в электрическую печь и подсоединяют холодильник 27. Затем тигель постепенно нагревают. Если нужно, подают газообразный азот, выдерживая температуру постоянной и добавляя реагирующий материал к испытуемому материалу в равных количествах, нли в 1,5 более носледнего. Такими средствами создается наиболее благоприятная температура для удовлетворительных реакций исиытуемого материала. Температуру н колебания температуры при нагреве или теплоту абсорбции испытуемого материала определяют в это время датчиком температуры и показывают на гальванометре. Кроме того, может быть нодсоединено записывающее устройство 2S.
На фиг. 6 изображен тигель 57 для измерения температуры реакции парообразной или жидкой фазы малого объема испытуемого материала под давлением (ниже 300 аг), выполненный из нержавеющей стали с толстыми стенками и круглым дном. В него герметично вставлена пробка 38 с гайкой 39. JB пробке установлен датчик температуры в защитном чехле из нержавеющей стали. В пробке выполнено также отверстие для мешалки 40 с лопаткой 41 на нижнем конце и установлены две трубки 42 и 43 для подачи газа.
Ниже описан способ измерения температуры реакции малого объема испытуемого материала под давлением со ссылкой на один вариант осуществления в случае восстановления водородом.
10 мл испытуемого материала, если нужно растворенные в растворителе или, ири необходимости, с добавлением катализатора помещают в тигель 37 из иержавеющей стали с герметично вставленной в него пробкой. Тигель помещают в электрическую печь. Затем, постепенно нагревая и перемешивая испытуемый материал с помощью мешалки под давлением, по трубке 42 или 43 подают газообразный водород для восстановления материала. Температуру реакции определяют датчиком температуры, результат смотрят на гальванометре и регистрируют записывающим устройством. В случае выделения парообразной фазы нри реакции испытуемого материала мешалку вынимают и вместо нее помещают сегку с катализатором, и температуру реакции испытуемого материала под давлением онределяют датчиком температуры.
Для измерения температуры можно применять как термопару, так и термистор. Таким образом, с помощью единственного устройства подобного рода н только путем замены одного тигля для испытуемого материала другим, предназначенным для другого конкретного измерения, можно измерять точку плавления, точку кристаллизации и точку кнпення даже
исключительно небольшого колнчества испытуемого материала; более того, можно нзмерять температуру реакции весьма малого объема испытуемого материала, а также темиературу реакции как парообразной, так и жидкой фаз материала под давлением, измерять точно, без затруднени, в течение короткого иернода времени, совсем не прнбегая к наблюдению невоорулчениым глазом. Еслн нужно,
к устройству можно ирнсоединить нрнспособление для заниси иебольших колебаиий температуры, так что часть любого интервала темиератур можно усилить в 10 раз для регистрации небольших колебаний темиературы. Воспроизводимость измереннй на настоянием устройстве niO,05 С.
Предмет изобретения
Устройство для нзмерення термнческих характеристик ыщфограммовых количесгв материала, содержащее размещенные в корпусе
электропечь для нагрева испытуемых образцов, датчик температуры, соединенный с измерительной схелю, регистрирующее устройство и нитающие подводки, отличающееся тем, что, с целью проведения измерений температуры точек плавления, книення и крнсталлнзации испытуемого материала п температуры реакции материала ири нормальном н новышенном давлении, а также с целью повышения удобства ироведення измерений, в нем гигель для проведения измерения темиературы точек нлавления, кипения и кристаллизации иснытуемых образцов выполнен нз жаропрочного стекла, донная часть которого испытательной камерой, сверху тнгель закрыт
жаронрочной нробкой с отверстиями для установки датчика темиературы и трубки для подвода инертного газа, тигель для проведения измерений температуры точки кинения испытуемых образцов выполнен из жаропрочного
стекла, круглое дно которого служит испытательной камерой, сверху тигель закрыт полой стеклянной пробкой, полость которой слулчнт испарительной камерой п соединена с испытательной камерой двумя натрубками, а в верхней части нробки вынолнены отверстия для установкн датчнка температуры н патрубки для подсоединения холодильннка и фракционного дистиллятора, тигель для нзмерення температуры реакции испытуемого матернала выполнен из жаропрочного стекла, круглое дно которого служит испытательной камерой, сверху тигель закрыт стеклянной пробкой с отверстиями для установки датчнка температуры н мешалки и с натрубками для подсоединения
холодильника и нодвода нейтрального газа, тигель для измерення темиературы реакщгл парообразной или жидкой фазы исиытуемого материала под новыщенным давлением выполнен толстостенным нз нержавеющей стали,
камерой, сверху тигель герметично закрыт пробкой, затягиваемой гайкой и снабженной отверстиями для установки датчика температуры в защитном чехле из нержавеющей стали, мешалки или сетки с катализатором и двух трубок для подвода газа.
8 Ю 11 П J3 J5 16 2 иг J
Риг 2
-21
1 25
21
}
иг.6
фиг 5
