СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОЛА ОТ ПРОДУКТОВ РАЗЛОЖЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ КУМОЛА Советский патент 1970 года по МПК C07C37/74 

Известен способ выделения фенола из продуктов разложения гидроперекиси «умола и очистка его от примесей ректификацией.

Однако использование только высокоэффективных систем ректификации не позволяет снизить содержание гидроокиси карбонилзамещенных ниже 600-1000 ррм и удалить метил кумараяы.

С целью получения фенола высокой степени чистоты ректификацию ведут в присутствии серной кислоты.

Сущность способа очистки фенола заключается в том, что после отделения основной массы примесей и влаги примерно в среднюю часть системы ректификации фенола, состоящую из колонн, изготовленных из хромоникелевой стали, вводят концентрированную серную кислоту в жидком виде в количестве до 0,1% от веса поступающего фенола.

Распределяемая по тарелкам колонны кислота в результате массобмена при температуре 100- 150°С и остаточном давлении 100- 200 мм рт. ст. эффективно обрабатывает пары гидрооксикарбонилзамещенныхпримесей,

благодаря чему исчезают гидрооксикарбонилпроизводные и образуется дополнительное количество метилкумаранов.

ве катализатора на разложение гидроперекиси кумола.

Пример 1. Техническая гидроперекись кумола (900/0 основного вещества) со скоростью 60 мл/час поступает на разложение в реактор. Катализатором является кислый KVбовый остаток, подаваемый в количестве 25 мл/час (кислотность остатка О.Цо/о в пересчете на H.;SO4). Во время разложения гидроперекиси кумола при температуре стационарного режимного процесса 60-65°С наблюдается полная конверсия гидроперекиси кумола с образованием фенола и ацетона.

Поскольку на колонну выделения метилку: 1арана поступает некоторая доля введенной кислоты, происходит дополнительная каталитическая обработка примесей. Дистиллят этой колонны в основном возвращают на КОЛОННУ, а частично выводят из системы (при флегмовом числе от 10:1 до 2:1).

Кубовый остаток колонны отделения метилкумаранов поступает в нижнюю часть колонны выделения товарного фенола, откуда осуществляют отбор высококачественного фенола с промежуточной тарелки, находя1цейся в верхней части колонны. Головную фракцию колонны выделения товарного фенола выводят в рецикл, флегмовое число от 1:1 до 4 : 1. в феноле гидрооксикарбонилзамещениых не .превышает 15 ррм, а кумаранов и их производных - не более 50 ррм. Пример 2. Из сырья (кубовый остаток колонны отделения исходных легкокинящих компонентов) состава (в вес. о/о): ацетон 0,0023, окись мезитила 0,07, метилстирол 0,001, 2-метнлкумаран 0,083, остальное - фенол, прн обработке 0,04 вес. % серной кисло1-ы получают очин,енный фенол с примесями следующего состава (в вес. о/о): ацетон 0,0007, окись мезитила 0,0009 и 2-метилкумаран 0,0008. Предмет изобретения Способ очистки фенола от продуктов разложения гидроперекиси кумола лутем ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения качества фенола, ректификацию ведут в присутствии серной кислоты.