По предлагаемому способу взаимодействием 3, 4 - диметооксифталевой кислоты, так называемой гемипиновой кислоты, с уксуснокислой ртутью или окисью ртути в присутствии уксусной кислоты при нагревании получают аморфное почти не растворимое в воде и спирту ангидрооксимеркури-соединение диметооксибензойной кислоты по следующему уравнению:
-СООН.
(c,H,o,),:
-СООН
ОСНз I ОСНз
О+СО2+2СНз СООН
ОСНз ОСНз
Получаемый продукт обладает ценными терапевтическими свойствами и может быть применен для лечебных целей, главным образом в виде ртутных мазей. Для подкожного вспрыскивания и дезинфекции более пригодна натровая соль, образующаяся при растворении ангидрооксимеркури - соединения в едком натре.
Пример 1. 350 г гемипиновой кислоты растворяют в 500 кг/б, cjw 25%-ного едкого натра и 1500 куб. см воды. К полученному раствору прибавляют раствор из 620 г уксуснокислой ртути, 3000 иг/б, см воды и 500 куб. см 80%-ной уксусной кислоты. Приготовленную таким образом смесь кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока взятая проба почти нацело растворяется в едком натре. Обычно реакция заканчивается после 60-70-часового кипячения. Содержимое реакционного сосуда охлаждают и выпавший сероватый осадок отсасывают. Хорошо отжатый продукт растворяют в едком натре, отфильтровывают от незначительного количества загрязнения и прозрачный фильтрат подкисляют соляной кислотой. Выпавшее ангидрооксимеркури - соединение отсасывают, промывают водой и сушат при .температуре водяной бани. Выход сухого продукта 490 г,
Пример 2. 100 г ангидрооксимеркуридиметоксибензойиой кислоты (пример 1) растворяют в 100 луб. ем 20%-ного едкого натра и 500 куб. см воды, отфильтровывают от небольшого осадка и прозрачный фильтрат высаливают, 150 г мелко истолченной поваренной солью. Выпадающее в виде иголок натровое соединение отсасывают и промывают спиртом и эфиром. Вместо высаливания, можно полученный раствор выпаривать в вакууме до начала кристаллизации. Выход почти количественный.
Пр е д м е т и з о б р ет е к и я.
Способ получения замещенного ртутью в ядре производного диметоксибензойной кислоты, отличающийся тем, что гемипиновую кислоту нагревают с ;окисью ртути ИЛИ ее уксуснокислой солью.
Авторы
Даты
1931-10-31—Публикация
1930-01-17—Подача