Способ выделения чистого паракрезола Советский патент 1949 года по МПК C07C37/86 

Известно .несколько способов р азделення технического крезола, являющегося смесью мета- и паракрезола. Так, «апример, для удаления Метакрезола (большей его части) применяют мочевину. Из обогащенного продукта выделяют паракрезол нагреванием со щавелевой кислотой. При этом выпадает двойное соединение крезола и щавелевой кислоты за счет дегидратации щавелевой кислоты и замены в ней кристаллизационной воды паракрезолом. Однако, этот способ имеет тот недостаток, что дегидратация идет не до конца или происходит частичное разложение щавелевой кислотыПо предлагаемому, согласно изобретению, способу Выделение чистого паракрезола из смеси мета- ипаракрезола производят путем нагревания в вакууме избытка технического паракрезола с кристаллогидpafoM щавелевой киачоты. При этом происходит образование двойного соединения крезола и щавелевой кислоты с одновременным обезвоживанием щавелевой кислоты и отгонкой азеотропной смеси воды и крезолов. Полученное двойное соединение разлагают известными приемами.

Этот способ иагеет то преимущество, что избыток технического кпезола облегчает и ускоряет отгонку кристаллизационной воды, а также облегчает выгрузку оксалата и увеличивает его способность к кристаллизации.

Пример. В аппарат с прямым холодильником и термометром, погруженным в реакционную массу, помещают 600 весовых частей 70%-ного паракрезола и 60 весовых частей водной щавелевой кислоты. Полученную азеотропную смесь отгоняют при 10 мм остаточного давления и температуре реакционной массы 100°С, что обычно происходит пОСле отгонки 90-100 весовых частей смеси воды и крезолов. Нагревание прекращают и содержимое аппарата выгружают в кристаллизатор, охлаждаемый до температуры 20°С. Выкристаллизовавшееся соединение оксалата Крезола переносят «а нутчфильтр, отсасывают и два раза промывают 50 весовьими частями толуола или ксилола.

150-155 г полученного оксалата размешивают при температуре 60- 70°С со 150 весовыми частями горячей воды, что дает четкое отслаиван; е крезола от раствора щавелевой кислоты. Выход сьфого крезола 126 весовых частей.

Одна перегонка при нормальном давлении дает совершекно чистьи

КЗ

№ 74216- 2

препарат с температурой плавле-лоты, отличающийся тем, что

н.ия 33°С.избыток технического крезола с криПредмет изобретениянагревают в вакууме до полной отСпособ выделения чистого пара-гонки азеотропиой смеси крезола и

крезола из смеси мета- и ларакрезо-воды, а полученное двойное соедилачерездвойное соединение пара-нение разлагают известными приекрезол.а1 и.безводной щавелевой кис-мами. сталлической щавелевой кислотой