СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА Советский патент 1970 года по МПК C04B35/40 

Изобретение может быть использовано при изготовлении тонкопленочных конденсаторов.

По основному авт. св. № 192050 известен способ нолучення керамического кондепсаторного материала путем введения в смесь растворов азотнокислых солей лантана, - алюминия, кальпия и четырех.хлористого титана, раствора карбоната аммония до значения рН 7,5-8,0 н последующего отжима полученного осадка труднорастворимых солей под вакуумом и прокаливания его при температуре 1200°С.

Получпть, однако, известным снособо.м конечный продукт с требуемым размером зерна невозможно. Величина зерна нродукта составляет около Ij-i, в то вре.мя как для изготовления тонкопленочпых копденсаторов размер частип, не должен превышать 0,1|л.

Целью изобретения является обеспечение высокой степени дисперсности.

Достигается это тем, что осадок иеред ирокаливанием подвергают кипячению в течение не менее 5 час с носледуюидей отмывкой декантацией.

Необходимо, чтобы осадок в пропессе отмывки иостоянно находился под слоем воды, ilpn этом происходит старепие осадка.

2

отмывка осадка способствуют его пептизацни, что сопровождается уменьшением размеров частиц. После прокалки получают мелкодисперсный порошок с размером частиц не более 0,11,1.

Кииячеппе суспепзпн, кроме того, обеспечивает более полиый синтез твердого раствора. Причем увеличение времени кипячения до 12 час позволяет снизить темиературу сиитеза до .

Пример 1. Для нолучения 100 г нродукта в сосуд сливают одномолярные растворы азотнокислых солей .пантана, алюминия, кальция н четыреххлористого титана в следуюпигх количествах (в моль):

составляет 7,8. Суспензию тщательно перемещнвают, кипятят в течение 5 час, охлаждают и заливают дистиллированной водой. Слой отстоявшейся воды сливают декантацией. Эту операцию повторяют 6 раз. Отмытый осадок отжпмают под вакуумом, помещают в тигель и прокалпвают в течение 5 час нрн температуре I200°C. Прокаленный порошок представляет собой твердый раствор LaAlOsCaTiO:) со структурой типа перовскита. Химический состав соответствует стехиометрическому. Содержание свободной окиси кальция 0,15 вес. %, свободной окиси лантана 0,28 вес. %. Размер частиц не превышает 0,.. Пример 2. Для получения 200 г продукта сливают одномолярные растворы азотнокислых солей лантана, алюминия, кальция и двумолярный раствор четыреххлористого титана в следующих количествах (в моль): К смеси растворов при постоянном перемешивании добавляют 4,8 моль насыщенного раствора карбоната аммония, при этом рН готовой суспензии 8,0. Тщательно перемешанную суспензию подвергают длительному кипячению в течение 12 час. охлаждают и промывают дистиллированной водой методом декантации 5 раз. Отмытый осадок отжимают под вакуумом и прокаливают в тиглях при температуре 1100°С в течение 5 час. Химический состав прокаленного продукта следуюш,ий (в %): LasOg38,0 АЬОз11,87 СаО20,5 TiOa29,35 Содержание свободных окислов (в вес. %): СаО 0,8; LagOgO,. Порошок однообразен, размер частиц менееО,1)а. Предмет изобретения Способ изготовления керамического материала по авт. св. № 192050, отличающийся тем, что, с целью обеспечения высокой степени дисперсности, осадок перед прокаливанием подвергают кипячению в течение не менее 5 час с последующей отмывкой декантацией.