СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ Советский патент 1970 года по МПК G01N21/78 C01G15/00 

Изобретение относится к области аналитической химии - способам определения галлия.

Известен способ определения галлия путем комнлексонометрического титрования или фотометрироваиня его окранленного комплекса с применением органического реагента 1-(2пиридилазо)-резорцина. Как нри комплексонометрическом титровании, так и при фотометрическом определении галлия необходимо предварительное выделение из раствора некоторых мешающих иримесей, например индня, висмута, кадмия.

По предлагаемому способу для упрощения процесса анализ проводят в присутствии диаммониевой соли саркозиндитиокарбамината.

Это соединение образует ирочные ко.плексы с индием, висмутом, кадмием, в связи с чем они не мешают определению галлия. Диаммониевая соль саркозиндитиокарбамината представляет собой белое мелкокрпсталл :ческое вещество с температурой разложения 139°С, хорошо растворимо в воде. Для получения ее 8,9 г саркозина растворяют в 3Q мл 25%-ного аммиака, добавляют 0 .ил воды и 9,5 г сероуглерода - 0,125 М раствор. В закрытом реакционном сосуде смесь неремешивают 12 час, отделяют неирореагировавщий сероуглерод экстракцией толуолом, к водной фазе добавляют этанол до появления неисчезающеи оналесценции и оставляют стоять 12 час. Осадок, образовавшийся ири этом, отфильтровывают па вороике Бюхиера, иро1 1ЫБают 5 раз этанолом иорциями по 35 мл и сушат в вакуумном эксикаторе над PzOr.. Выход 12.5 г, т. е. G5% от теоретического.

П р и лг е р . Оиределеиие галлия комнлексоно ;етрг1чески титрованием.

Солянокислый расгвор галлия, содержащий примеси иидия, висмута или кадмия, помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, нейтрализуют н. раствором щелочн (tio нчверсальному нидикатору), устанавливают рН 2,5 добавлением I н. уксусной кислоты. Затем приливают раствор диаммониево соли саркозиидитиокарбамината (25-кратное количество по отиошению к мешающим примесям, 3 капли 0,025%-него водного раствора 1-(2-инрндилазо)-резорцпна н титруют 0,0965 М раствором комнлексока П1, титр которого устанавливают ио кальцию. Конечную точку титровання устанавливают ио переходу окраски индикатора из красной в чистожелтую.

В случае нрнсутствия висмута тнтрование ведут в ирпсутствнп свидетеля, которым может служить оттитрованный раствор галлия, иоскольку комплекс висмута с ввод1 мым комплексообразователем имеет желтую окраску. Определеппю также пе мешают впииая кислота н 100-кратные количества алюминия, бария, кальция и 50-к()атные индия, висмута, кадмпя.

Пример 2. Определение галлия фотометрическим способом.

Измеряют оптическую плотность комплексного соединения галлия с 1-(2-ппридилазо)резорцином при 440 ,илг/о па фотоколориметре ФЭК-56 с зеленым светофильтром. Примеси . нри этом также связывают в комплекс диаммониевой солыо саркозппдитг;окарбам1П1ата. Комплексы примесей с указаииым комплексообразователем должны быть бесцветными. Определепие проводят в К1овета. с мм отпосительио раствора из холостого опыта. Содержаиие галлия па.ходят по калибровочцому графику, растворы для цсстроепия которого не содержат, по сравнению с анализнруе.мым, иримесей, например индия и диаммониевой соли саркозиндитнокарбамината.

Предмет изобретения

Способ оиределепия галлия путем комилексоиометрического титрования или фотометрироваиия его окрашеииого комилекса с применением органического реагента 1-(2-иирцдилазо)-резорцииа, отличающийся тем, что, с целью уцрощенпя процесса, анализ проводят в присутствии диаммопиевой соли саркозиидитмокарбамината.