СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНЫХ СМОЛ Российский патент 2008 года по МПК C08G63/49 C08G63/91 

Изобретение относится к области получения алкидных смол и может быть использовано в лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения алкидных смол, реализованный в авторском свидетельстве на изобретение №1367424 от 15.09.87 г. Способ включает следующие операции:

- в емкостном реакторе большого объема (80 м³) смешивают растительное масло, многоатомный спирт и кальцинированную соду (катализатор) при одновременном нагреве до 240-250°С путем прокачки реактивной массы через проточный трубчатый реактор (стадия алкоголиза),

- по окончании реакции алкоголиза снижают температуру смеси до 160-180°С и добавляют непосредственно в реакционную массу катализатор - ангидрид дикарбоновой кислоты (стадия полиэтерификации),

- повышают температуру смеси до необходимого уровня и добавляют ксилол в количестве 1-3% от реакционной массы, что способствует удалению реакционной воды,

- оставшуюся реакционную массу выдерживают до получения готового продукта.

Указанным способом из смолы получаются достаточно темные лаки - цвет по йодометрической шкале 130 мг йода на 100 см³ и более. Кроме того, время высыхания лаков, полученных этим способом, до степени 3 при t=20° составляет 24 часа. Потемнению смолы способствуют неравномерность распределения компонентов в герметичной среде реакционной массы, особенно при использовании реакторов большой емкости (80 м³), недостаточная эффективность действия катализатора и значительное время пребывания реакционной массы при высокой температуре.

Известно использование в качестве катализатора 2-этилгексаната свинца в количестве 0,01-0,03% в виде раствора в уайт-спирите (патент РФ на изобретение №2200741 от 2001.10.18), который загружают непосредственно в реакционную массу. Отмечено ускорение времени высыхания лакокрасочных материалов, но только при использовании реакторов емкостного типа сравнительно малого объема (до 5,0 м³).

Использование в процессе производства лакокрасочных материалов наравне с реакторами емкостного типа проточных реакторов также приводит к ускорению реакции, но только при небольшом объеме производства.

Задача предлагаемого решения - снижение цветности раствора алкидной смолы и ускорение высыхания покрытий на ее основе при использовании реакторов большой емкости.

Для решения поставленной задачи в способ получения алкидной смолы, включающий смешивание в емкостном ректоре, соединенном с проточным трубчатым реактором, растительных масел и многоатомного спирта в присутствии катализатора и при нагревании и последующую операцию полиэтерификации в присутствии дикарбоновой кислоты и ксилола, введены новые операции. На стадии смешивания реакционной массы в качестве катализатора используют 10% раствор 2-этилгексаната свинца. Подачу катализатора осуществляют через дозатор, включенный на входе проточного реактора, со скоростью не более 10 л/мин. На стадии полиэтерификации в реакционную массу добавляют 10% раствор паратолуолсульфокислоты в ксилоле со скоростью не более 10 л/мин. Загрузку и этого раствора осуществляют через дозатор проточного реактора.

Введение новых составляющих в предлагаемый процесс изготовления алкидной смолы способствует повышению эффективности действия катализатора и улучшению качества конечного продукта за счет снижения потемнения смолы. На эффективность воздействия катализатора также оказывает влияние способ подачи составляющих процесса - через дозатор на определенном этапе и с определенной скоростью. Это повышает равномерность распределения компонентов и снижает время пребывания в реакционной массе при высокой температуре.

Изобретение поясняется чертежом.

Способ осуществляют следующим образом.

Вначале в емкостной реактор 1 (емкость около 80 м³) загружают рецептурное количество растительного масла, включают мешалки, смонтированные внутри реактора, и прогоняют масло с помощью насоса 2 по линиям подачи и возврата реакционной массы через трубчатый реактор проточного типа 3, в котором циркулирует теплоноситель, подаваемый насосом через систему нагрева. Поднимают температуру масла таким образом до 240-250°С. Затем загружают в реактор 1 многоатомный спирт. Масло и спирт смешивают путем прогона через проточный реактор 3. Гомогенизированная реакционная смесь масла и спирта циркулирует через реакторы 1 и 3 до реакции алкоголиза, которую контролируют по приборам.

После смешивания масла и спирта в реакционную массу добавляют катализатор. В качестве катализатора используют 10% раствор 2-этилгексаната свинца. Подачу катализатора осуществляют через дозатор 4, встроенный на входе проточного реактора 3, со скоростью не более 10 л/мин. На загрузку рецептурного количества катализатора уходит обычно около 20 мин.

Во время прохождения реакции переэтерификации температуру реакционной смеси поддерживают постоянной до момента окончания алкоголиза. Затем температуру снижают до 160-180°С и загружают в емкостной реактор ангидрид дикарбоновой кислоты при непрерывной циркуляции массы через проточный реактор. Далее загружают расчетное количество ксилола для азеотропной отгонки воды и поднимают температуру реакционной массы до 240-250°. На этом этапе начинают подавать через дозатор 4 на входе проточного реактора 10% раствор паратолуосульфокислоты в ксилоле со скоростью 10 л/мин. Для подачи рецептурного количества компонента требуется около 40 мин.

Удаление реакционной воды производят азеотропным методом в присутствии ксилола. Испаряющаяся азеотропная смесь ксилола и воды конденсируется в конденсаторе 5 и стекает в сосуд 6, где отстаивается. Отстоявшийся ксилол возвращается в реактор 1.

Реакционную массу в этих условиях выдерживают до получения готового продукта. Контроль процесса осуществляют по кислотному числу основы и вязкости лака.

Использование на разных стадиях процесса в качестве катализаторов растворов 2-этилгексаната свинца и паратолуосульфокислоты позволяет повысить эффективность действия этих компонентов и уменьшить время пребывания реакционной массы в условиях высокой температуры. Подача указанных катализаторов постепенно, с определенной скоростью, через дозатор способствует более тщательному перемешиванию массы и также повышению эффективности катализаторов. Достижение таких щадящих условий операций переэтерификации и полиэтерификации позволило повысить качество лаков, получаемых из смол. Лаки получаются более светлыми и более быстрым временем высыхания.

Предлагаемые усовершенствования процесса позволили получить качественный продукт из массы большого объема в реакторах большой емкости (более 80 м³), что позволило снизить себестоимость продукции и повысить ее конкурентоспособность.

Изобретение относится к области получения алкидных смол. Техническая задача - снижение цветности раствора алкидной смолы и ускорение высыхания покрытий на ее основе при использовании реакторов большой емкости. Предложен способ получения алкидных смол, включающий операцию смешивания в емкостном ректоре, соединенном с проточным трубчатым реактором, растительных масел и многоатомного спирта в присутствии катализатора - 10% раствора 2-этилгексаната свинца и при нагревании и последующую операцию полиэтерификации в присутствии дикарбоновой кислоты и ксилола. Подачу катализатора осуществляют через дозатор, включенный на входе проточного реактора, со скоростью не более 10 л/мин. На стадии полиэтерификации в реакционную массу добавляют 10% раствор паратолуолсульфокислоты в ксилоле со скоростью не более 10 л/мин. Загрузку этого раствора также осуществляют через дозатор проточного реактора. Предложенный способ позволяет повысить качество лаков, получаемых из алкидных смол. 1 ил.

Способ получения алкидных смол, включающий смешивание в емкостном реакторе, соединенном с проточным трубчатым реактором, растительных масел и многоатомного спирта при нагревании и в присутствии катализатора и последующую операцию полиэтерификации в присутствии дикарбоновой кислоты и ксилола, отличающийся тем, что на стадии смешивания реакционной массы в качестве катализатора используют 10%-ный раствор 2-этилгексанат свинца, а подачу катализатора осуществляют через дозатор, встроенный на входе проточного реактора, со скоростью не более 10 л/мин, на стадии полиэтерификации в реакционную массу добавляют 10%-ный раствор паратолуолсульфокислоты в ксилоле со скоростью не более 10 л/мин, загрузку которого осуществляют также через дозатор проточного реактора.