Способ получения фталоцианина меди Советский патент 1975 года по МПК C09B47/04 

1

Изобретение относится к способу получения фталоцианина меди, иснользуемого при крашении различных материалов.

Известен способ получения фталоцианина меди запеканием фталевого ангидрида с мочевиной и солью меди в непрерывном режиме в присутствии катализатора - молибдата аммония с последующим выделением целевого продукта известным методом.

Недостатками известного способа являются низкое качество получаемого фталоцианина меди, сложное технологическое и аппаратурное оформление процесса и использование дорогостоящего молибдата аммония.

С целью устранения указанных недостатков предлагается запекание вести при раздельной дозировке расплавов фталевого ангидрида и мочевины, содержащей соль меди в соотношении 10-16:1 1,5 соответственно, и при размоле реакционной массы насадкой из металлического молибдена или его сплавов.

Пример 1. Трехсекционный реактор известной конструкции емкостью 9 л нагревают до 250°С и дозирующими насосами непрерывно подают 0,89 кг/час расплава фталевого ангидрида и 1,18 кг/час расплава мочевины, содержащего предварительно растворенный в нем безводный сульфат меди в соотношении 13,1 :1 г/моль соответственно. В качестве мелющих тел, служаших одновременно катализатором, используют молибденовые стержни. Конденсацию проводят при работающей мешалке (300 об/мин) и непрерывном отводе 0,83 кг/час (в пересчете на 100%-ный пигмент) технического продукта. Технический продукт, представляющий собой тонкодисперсный порошок, содержащий 79% пигмента, растворяют в 85%-ной серной кислоте, выливают раствор на воду, полученную суспензию кипятят 1 час, фильтруют, промывают осадок водой, отжимают, сушат и измельчают. Полученный пигмент соответствует а-модификации кристаллов фталоцианина меди. Выход пигмента 90%, считая на фталевый

ангидрид.

Пример 2. Проводят опыт, как в примере I, но в расплаве гoчeвииы растворяют кроме безводного сульфата меди 1 моль хлористого натрия. Технический продукт выгружают из раствора, при нагревании и размешивании обрабатывают 1%-ным раствором соляной кислоты (100 мл раствора соляной кислоты на 40 г технического плава), фильтруют и отжимают. Осадок обрабатывают аналогично примеру 1. Полученный пигмент соответствует а-модификации кристаллов фталоцианина меди. Выход пиг.мента 95%. считая на фталевый ангидрид. Пример 3. Проводят опыт аналогично

примеру 1, но вместо сульфата меди исполь3зуют эквивалентное количество однохлористой меди, предварительно растворенной в расилаве мочевины, и реактор нагревают до 240°С. Готовый продукт, непрерывно отводимый из реактора, содержит 84% пигмента,5 конверсия фталевого ангидрида во фталоциапин меди 97%. Очищенный пигмент обладает высокой яркостью и красящей способностью. „ . , fПредмет изобретенияJQ Способ получения фталоцианина меди запеканием фталевого ангидрида с мочевиной 4 и солью медл в непрерывном режиме в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью улучщения качества целевого продукта и упрощения технологии процесса, запекание ведут при раздельной дозировке расплавов фталевого ангидрида и мочевипы, содержащей соль меди в соотнощении 10-16:1-1,5, соответственно и при размоле указанных комнонентов насадкой из металлического молибдена или его сплавов.