Способ получения пигмента зеленого фталоцианинового Советский патент 1950 года по МПК C09B47/08 

Известный способ получения пигмента зеленого фталоцнаниновогоимеет существенные недостатки.

Основным недостатком его является необходимость очистки технического плава путем выделения из крепкой серной кислоты, в связи с чем необходимы дополнительные операции растворения пигмента - выделение, фильтрование, промывка, сушка и размол.

Так как пигмент голубой фталоцианиновый обладает полиморфизмом, то при выделении пигмента из серной кислоты могут получаться модификации, не обладающие необходимой красящей формой, что вызывает в свою очередь необходимость переосаждения технического плаеа пигмента зеленого из смеси хлорсульфоновой кислоты с моногидратом, а это требует дополнительных операций промывкп, сушки и размола.

Вторым существенным недостатком известного способа является то, что проведение операций переосаждения технического пигмента голубо|ГО из крепкой серной кислоты и очистка технического пигмента зеленого смесью моногидрата с хлорсульфоновой кислотой вызывают в производстве значительные трудности.

Применение предлагаемого способа получения пигмента зеленого фталоцианинового дает возможность устранить эти недостатки н упро(Стить технологический процесс.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что в качестве исходного продукта применяют неочищенный плав фталоцианина меди,, полученный запеканием в печах при температуре 230° смеси фталевого ангидрида с мочевиной и хлористой медью в присутствии борной кислоты как катализатора.

Пигмент зеленый фталоцианиновый получают следующим образом.

Технический плав пигмента голубого фталоцианинового без предварительной очистки загружают в расплавленную смесь хлористого алюминия с поваренной солью и хлорируют. При этом одновременно с процессом хлорирования фталоцианина меди хлорируются и переводятся в растворимое состояние все примеси, которые имелись в техническом. плаве пигмента голубого фталоцианинового.

JVbSZ65,7 .,.-.-...

,т -f. . «

.После -хлорирования плав выдавливают в воду, iMaccy подкисляют

соля110Й КисЛМ(й, технический пигмент зеленый фталоциаииновый вы:ладает, а примеси, имеющиеся в плаве фталоцианина меди, переходят в раствор.

Выпавший пигмент геленьт отфильтровывают, промывают и в виде -водной пасты загружают в олеум. Затем разбавляют до получения 18- j20%-Horo сернокислого раствора, выделяют пигмент, фильтруют, промывают, сушат и размалывают.

Рентабельность описанного способа получения пигмента зеленого фталоцианинового заключается в том, что отпадает стадия очистки технического плава фталоцианииа медн, состоящая из гнести oncpaiun-i.

Пример: 38 г техиического плава фталоинанипа меди, содержащего 54% пигмента, загружают в расплавленную смесь, состоящую из 165 г безводиого хлористого алюминия и 40 г воздушно-сухой повареиЛой соли. Полученный нлав хлорируют в течение 20 час при температуре 180-200°. В результате хлорирования содержапие хлора в пигмеп,те составляет 43-45%.

По окончании хлорирования горячий плав выдавливают иа 3500 мл воды, подкисляют 47 ji(4 соляной кислоты уд. в. 1,19, размен ивают в течение 2 час, фильтруют и ирОМывают сначала нодкислениой водой, :а затем чистой.

Полученный технический иигмеит зеленый фталониаииновый в виде водиой пасты весом 114 г растворяют в 820 г 15%-ного олеума, затем .для выделения пигмента массу разбавляют 5000 мл воды, кипятят в течение 2 час, фильтруют, иромывают и сушат.

Предмет и з о б р е т .е я и я

Способ получения нигмента зеленого фталоцианинового хлорированием фталоцианниа медн в плаве хлористого алюминия н иовлрениой соли при температуре 180-200° с последующей очисткой хлорпроизводлого нереосаждеиия из раствора 15%-ного олеума, отличающийся :тем, что в качестве исходного продукта непосредственно применяют неочищенный плав фталоцианина меди, полученный запеканием в печах при те.мнературе 230° смеси фталевого ангидрида с мочевиной и хлориьстой медью в присутствии борной кислоты как катализатора.