СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКА РУБИНОВОГО СК Советский патент 1970 года по МПК C09B63/00 

Лак рубиновый СК применяется в полиграфической, а также в карандашной и резиновой промышленности. Известен способ его получения путем сочетания диазосоставляюш,ей - диазотированного п-аминотолуол-л-сульфокислого натрия - с азосоставляюш;ей - 2-окси-З-нафтойной кислотой-в аммиачной среде в присутствии асидола с последуюшей обработкой продукта сочетания - аммиачной .соли красителя - раствором хлористого кальция в -присутствии канифольного мыла. Полученный указанным способом лак имеет нежелательный желтый оттенок и не удовлетворяет требованиям потребителей. Цель изобретения состоит в улучшении качества лака. Для этого сочетание составляюш.их лак компонентов ведут в присутствии оттеночного амина - Амино-Тобиас кислоты, - взятого в количестве 2% от веса амина, загружаемого на диазотирование, мочевины и этиленгликоля, загружаемых в стадии сочетания, в количествах соответственно не менее 20 и 10% от веса получаемого лака. В этих условиях получен лак рубиновый С К, по колористическим и физико-химическим свойствам соответствующий лучшему импортно.му образцу - Литоль рубин 6РН. Пример. Диазотирование. Вода, мл280 я-толуидин-.н-сульфокислый натрий, г/моль0,0735 Амино.-Тобиас кислота, г/моль0,0015 Соляная кислота, г/люлп0,165 Нитрит натрия, г/моль0,0765 Лед, г 40 В аппарат загружают 180 мл воды и оба амина при перемешивании. Смесь при 20- 23°С размешивают до полного растворения. Раствор аминов охлаждают льдом до 0°С, доводят объем водой до 320 мл и загружают соляную кислоту. При 2-3°С в суспензию загружают 30-40%-ный раствор нитрита натрия. Температура диазотирования 4-6°С, выдержка 30 мин, конечный объем 350 мл. Растворение 2-окси-З-нафтойной кислоты. Вода, мл180 2-окси-З-нафтойная кислота, г/моль0,0756 Аммиачная вода, г/моль0,2323 В аппарат загрул-;ают воду, 2-окси-З-нафтойную кислоту и аммиачную воду, размешивают 30 мин до полного растворения, рП раствора 9,8-10, конечный объем 200 .ил.

Раствор 2-окси-З-нафтойной

кислоты, мл200

Вода для разбавления, мл520

Асидол технический, г0,7

Мочевина, г/моль0,144

Этиленгликоль, г/моль0,072

Диазосуспензия, мл350

10%-ный раствор канифольного

мыла, мл72,8

Хлористый кальций, г/люль0,118

Раствор аммонийной соли 2-окси-З-нафтойной кислоты разбавляют водой, загружают асидол, мочевину и этиленгликоль, размешивают 10-15 мин и -в течение 1-2 мин принимают диазосуспензию. Температура сочетания 20-28°С, выдержка 1 час. В раствор аммонийной соли красителя загружают канифольное мыло, размешивают 30 мин и быстро загружают хлористый кальций в виде 10%-ного раствора. Лак образуется в осадке, вытек бесцветный, рН среды 8,4-8,9, выдержка 1 час, объем 1290 мл.

Готовую суспензию лака разбавляют водой, фильтруют; пасту промывают водой с температурой 20-25°С до отсутствия в промывных водах ионов Са. Лак сушат при 70-75°С, растирают в ступке, получают 39 г лака.

Лак рубиновый СК получен по оттенку «н. синее лучшего импортного образца - Литоль рубин 6РН, соответствует ему по концентрации и физико-химическим свойствам.

Предмет изобретения

1.Способ получения лака рубинового СК путем сочетания диазосоставляющей - диазотированного п-аминотолуол-л-сульфокислого натрия - с азосоставляюш.ей - 2-окси-З-нафтойной кислотой - в аммиачной среде в присутствии асидола с последующей обработкой продукта реакции - красителя - хлористым кальцием в присутствии канифольного мыла и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, сочетание ведут в присутствии оттеночного амина - Амино-Тобиас кислоты, мочевины и этйленгликоля.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что оттеночный амин - Амино-Тобиас кислоту -

берут в количестве 2% от веса амина, мочевину - не менее 20% и этиленгликоль - не менее 10% от веса получаемого лака.