Способ получения лака рубинового ск Советский патент 1979 года по МПК C09B63/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКА РУБИНОВОГО СК

Изобретение относится к области получения моноазокрасителей, в частности к способу получения лака рубинового СК, используемого в печатных красках для крашения пластмасс и резин.

Известен способ получения лака рубинового СК сочетанием предварительно продиазотированной смеси из 3-сульфокислого натрия и 2-аминонафталин-1-сульфокислоты с азосоставляющей - 2-окси-З-нафтойной кислотой в аммиачной среде в присутствии оттеночного амина - аминотобиас кислоты и мочевины с последующей обработкой полученного при этом азосоединения хлористым кальцием в присутствии канифольного мыла и выделением целевого .продукта 1.

Однако получаемый лак имеет низкую красящую концентрацию, повышенную гигроскопичность, а также способность к самовозгоранию при сущке.

С целью улучщения качества целевого продукта и снижения его загораемости, предлагается сочетание вести в присутствии 2-нафтола, взятого в количестве 5-7% от веса азосоставляющей, и перед выделением

термообрабатыкраситель дополнительно 70--100°С. вать в течение 30 мин при Пример 1.

Диазотирование

70 мл

Вода

4-Толуидин-З-сульфокис0,0198г.моль лый натрий

2-Аминопафталин-1-суль0,0002 г-моль

фокислота 0,044 г-моль

Соляная кислота 0,0202 г-моль

Нитрат натрия 22г.

Лед

В стакан емкостью 500 мл загружают 50 мл воды и оба амина размешивают при комнатной температуре до полного растворения. Раствор аминов охлаждают разбавлением льда до 0°С, доводят объем водой до 85 мл и загружают соляную кислоту при 2-3°С. Смесь аминов диазотируют, приливая 30-40°/о-ный раствор нитрита натрия. Температура диазотирования 4-6°С. Выдержка 30 мин. Конечный объем 93 мл. Растворение 2-нафтола

2-Нафтол0,00101 г-моль

Едкий натр0,001 г-мол

Вода7 мл.

В стакан заливают воду, едкий натр, .нагружают 2-нафтол и размешивают реакционную массу до полного растворения. Сочетание, лакообразование и термообработка суспензии лака 2-Окси-З-нафтойная кислотаО,0209 г-моль Аммиак водный0,0625 г-моль

Мочевина2 г техн.

Асидол0,08 г

Раствор 2-нафтолята8мл

Суспензия диазосоединения 93 мл Вода50 мл

Ю /о-ный раствор канифольного мыла20 г Хлористый кальций 0,0315 г-моль. В стакан емкостью 1000 мл заливают воду, аммиак водный, загружают 2-окси-З-нафтойную кислоту и размешивают до полного растворения. В раствор аммонийной соли 2-окси-З-нафтойной кислоты загружают мочевину, размешивая до полного растворения, асидол и 2-нафтолят, а затем в течение 5-10 минут приливают суспензию диазосоединения. Температура сочетания не выше 20°С. рН среды реакционной массы не ниже 8,9. Выдержка 1 ч. Затем в реакционную массу вводят раствор канифольного мыла, размешивают 5-10 мин и быстро загружают 0%-ный раствор хлористого кальция. Образовавшийся лак полностью пере.ходит в осадок.

Суспензию лака нагревают до 80-85 С и размешивают при этой температуре 30 мкн, затем разбавляют в 2 раза водой и фильтруют. Пасту промывают водой с температурой 40-50°С до отсутствия в промывной воде реакции на ней кальция.

Сушат лак при 75-80°С до остаточной влажности не более 3%. Средний выход в пересчете на сухой продукт 0,3 г в нитритных е аиницах 7,47.

Пример 2. К 4 г смолы ПН-1 добавляют 0,02 г (0,5 вес./о) 1-(2,4-дитрет-бутиЛципермонопиромеллитоил) амино-4-бензолсульфамидоантрахинона (IV) в виде 0,5%-ного ацетонового раствора. Смесь вакуумируют, термостатируют и экстрагируют ацетоном по примеру 1. После экстракции получают твердую смолу, окрашенную в яркий красно-оранжевый цвет. Степень отве.рждения смолы 95%.

Пример 3. К 4 г ненасыш,енной полиэфирной смолы ПЭ-246 (смолы на основе, %: этиленгликоля 17,4, пропиленгликоля 22,4, фталевого ангидрида 30,2, малеинового ангидрида 30,0 - 70% и 30% стирола) добавляют 0,02 г (0,5 вес.%) окрашенной перекиси (III) в виде 0,5%-ного ацетокового раствора. Смесь помеш,ают в ампулу, вакуумируют для удаления ацетона, заполняют аргоном, ампулу запаивают и помешают в термостат. После выдержки при 120°С в течение 2 ч ампулу охлаждают, вскрывают и навеску мелкораздробленной смолы экстрагируют ацетоном в аипарате. Сок слетта в течение 20 ч. После экстракции получают смолу желтого цвета, со степенью отверждения 99,2%.

Пример 4. К 4 г ненасыщенной смолы ПЭ-246 добавляют 0,02 г (0,5%) окрашенной перекиси (IV) в 0,5%-ного ацетонового раствора. Смесь вакуумируют, термостатируют и экстрагируют ацетоном по примеру 3. После экстракции получают смолу красно-оранжевого цвета со степенью отверждения 99,27оПример 5. К 4 г ненасыщенного олигомера (диметакриловый эфир триэтиленгликоля) добавляют 0,02 г (0,5 вес.%) окрашенной перекиси (III) в виде 0,5%-ного ацетонового раствора. Смесь вакуумируют, термостатируют и экстрагируют по примеру -3. После экстракции получают смолу желтого цвета со степенью отверждения 99,5%.

Пример б. К 4 г ТГЛ1-3 добавляют 0,02 г (Т),5 вес.%) окрашенной перекиси (IV). Смесь вакуумируют, термостатируют, экстрагируют по фимеру 3. После экстракции получают твердую смолу красно-оранжевого цвета со степенью отверждения 99,8%.

Пример 7. К 4 г викилацетата добавляют 0,02 г (0,5 вес.%) окрашенной перекиси

(III)в виде 0,5%-ного ацетонового раствора. Смесь заливают в ампулу, которую запаивают и помещают в термостат. После выдержки при 110°С в течение 4 ч ампулу охлаждают. Полученную вязкую жидкость растворяют в бензоле и осаж..а,ают поливи,иилацетат гексаном. Эту операцию повторяют до тех пор, пока бензольно-гексановый раствор не перестанет окрашиваться. Во всех случаях выпадает полимер желтого цвета, что подтверждает его структурное окрашивание.

Пример 8. К 4 г винилацетата добавляют 0,02 г (0,5 вес.%) окрашенной перекиси

(IV)в виде 0,5%-ного ацетонового раствора.

Смесь термостатируют и переосаждают полимер по примеру 7. Получают поливинилацетат красного цвета.

Лак рубиновый СК, получаемый по предлагаемому способу, превосходит аналог по красящей концентрации на 10%, имеет пониженные гигроскопичность и способность к загоранию.

Формула изобретения

Способ получения лака рубинового СК сочетанием предварительно продиазотированной смеси из 3-сульфокислого натрия и 2-аминонафталин-1-сульфокислоты с 2-окси-3-нафтойной кислотой в аммиачной среде в присутствии аминотобиас кислоты и .мочевины, с последующей обработкой полученного при этом азосоединения хлористым кальцием в присутствии канифольного .мыла и

659593

56

выделением целевого продукта, отличающий-тель дополнительно термообрабатывают в

ся тем, что, с целью улучшения качества це-течение 30 мин при 70-100°С.

левого продукта и снижения его загораемос-Источники информации, принятые во внити, сочетание ведут в присутствии 2-нафто-мание при экспертизе

ла, взятого в количестве 5-7% от веса азо-5 1- Авторское свидетельство СССР

составляющей, и перед выделением краси ° 276907, кл. С 09 В 63/00, 1969.