СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕПТАДИЕН-2,4-ОНА-6 Советский патент 1970 года по МПК C07C49/203 C07C45/72 

Изобретение относится к способу получения гептадиеи-2,4-она-6 (ГДО), который может найти применение в качестве полупродукта в промышленности органического синтеза.

Известен способ нолучения гептадпен-2,4она-6 путем взаимодействия кретонового альдегида с ацетоном при 2-15°С в присутствии катализатора - водного раствора едкого натра. Выход целевого продукта не превышает 41%, причем одновременно с ним образуется более 30% альдегидной смолы, которая сильно загрязняет промышленную аппаратуру.

Для увеличения выхода целевого продукта и упрошения технологии процесса предлагается к качестве катализатора применять насыш,еипый водно-ацетоновый раствор гидрата окиси бария и процесс вести ири 30-60°С с последующим выделеиием целевого продукта известными приемами.

Пример 1. К избытку ацетона, нагретого до 30-56°С, при энергичном перемешивании добавляют водный (лучше иасышеннь1Й) раствор гидроокиси бария. В образовавшуюся суспензию Ва(ОН)-2.„ медденно,:.л5..хен.еиие 1-4 час, прибавляют кротоновый альдегид. ной температуры, добавляют разбавленную соляную кислоту до нейтральной или почти нейтральной реакции, отгоняют не вступивший в реакцию избыток ацетоиа, в остаток 5 проиускают острый пар и ГДО отгоняют с водяным паром. Отгон насындают хлористым натрием, отделяют верхний слой гептадиен2,4-оиа-6.

Продукт имеет уд. в. около 0,895 (20°С) и 0 п 1,510-1,518 (литературные данные для X. ч. ГДО; уд. в. 0,895 при 20°С; п 1,5190; и содержит до 97% основного вещества (определено спектрофотометрически). Если необходимо получить химически чистый ГДО, указанный продукт перегоняют в вакууме Ш-20 мм рт. ст.

П р н м е р 2. В литровую колбу с эффективной мешалкой и обратным холодильником

0 помещают 700 мл ацетона и нагревают до кииения, включают мешалку и добавляют раствор 5,2 г гидроокиси бария в 140 мл воды. В течение 3 час 30 мин добавляют 82,5 мл 93%-ного кротонового альдегида. После o.sла кдения до 20°С, нейтрализации и отгонки изб Ь1трчного - прЬдук-т перегоняют с вод я н ы ипа р oTi7 дасыща ют хлористым натрие.м, отделяют -слегка желтоватый верх3гид. в отогнанном ацетоне содержится 7 мл ГДО. . Предмет изобретения Способ получения гептадиен-2,4-она-6 путем взаимодействия кротонового альдегида с ацетоном в присутствии катализатора щелочного 5 4 характера с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве катализатроа применяют насыщенный водно-ацетоновый раствор гидрата окиси бария и процесс проводят при 30-60°С.